HG 3532-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定.docx

ICS 71.040.40 G 76 备案号：13196—2004 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 3532—2003 代替 HG/T 3532—1985 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 硫化亚铁含量的测定 Industrial circulating cooling water—Determination of ferrous sulphide for sludge and corrosion products 2004-01-09发布 2004-05-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3532—2003 前 言 本标准是由化工行业标准 HG/T 3532—1985《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量测 定方法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3532—1985。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位；天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：朱传俊、邵宏谦、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---HG/T 5—1603—1985,于1999年转化为 HG/T 3532-1985。 (17) 工 HG/T 3532-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 硫化亚铁含量的测定 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定方法。 本标准适用于循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 3 方法提要 试样中硫化亚铁与非氧化性酸(盐酸或稀硫酸)反应，生成的硫化氢气体被乙酸镉和乙酸锌混合溶 液吸收后产生硫化镉和硫化锌沉淀。加入过量碘标准溶液使硫化镉和硫化锌与其发生定量反应，剩余 的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。根据实际消耗的碘量，即可求得硫化亚铁 含量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂，除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入 或接触皮肤。 4.1 水：GB/T 6682,三级。 4.2 硝酸溶液：1+3。 4.3 盐酸溶液：1+1。 4.4 淀粉溶液：10 g/L。 4.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.003 mol/L。 4.6 碘标准溶液：c(1/2I?)=0.003 mol/L。 4.7 硫化氢吸收液。 称取10 g 乙酸镉和30 g 乙酸锌置于250 mL 烧杯中，加入冰乙酸40 mL～50mL, 再加入200 mL 水溶解后移至1000 mL 细口瓶中，用水稀释至1000 mL。 5 仪器、设备 一般实验室仪器和 (19) 1 HG/T 3532—2003 5.1 分液漏斗：250 mL。 5.2 锥形瓶：250 mL。 5.3 试管：100 mL 或100 mL 比色管。 5.4 玻璃酒精灯。 5.5 测定装置：见图1所示。 1-分液漏斗；2一锥形瓶；3一吸收管 图 1 硫化亚铁测定装置 6 分析步骤 称取约0.5 g (精确到0.2 mg) 按 HG/T 3530 的规定制备好的试样，置于250 mL 锥形瓶中。按图 将盛有试样的锥形瓶连人装置中，加入40 mL, 吸收液于吸收试管中，加入50 mL 盐酸溶液于分液漏斗 中，然后打开分液漏斗活塞，待