HG 3395-1999 2,4-二氨基甲苯行业标准.docx

17 备案号：2828—1999 HG/T 3395—1999 前 言 本标准是在化工行业标准 HG/T 3395—1980《2,4-二氨基甲苯》的基础上修订的。 本标准与HG/T 3395—1980 的主要技术差异如下： ——将结晶点测定的茹可夫瓶法改为套管法，直接引用了方法标准GB/T 2385—92《染料中间体 结晶点测定通用方法》; -——保留了外观、结晶点、2,4-二氮基甲苯含量等指标，规定了二个等级，技术指标有所提高。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3395—1980。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准起草单位：化学工业部沈阳化工研究院、武进市第四化工厂。 本标准主要起草人：李春荣、何炳其、恽才忠。 本标准于1966年首次发布为化学工业部部颁标准。1980年进行了第一次修订。1998年转化为推 荐性化工行业标准，并重新进行编号。 19 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene HG/T 3395—1999 代替 HG/T 3395—1980 1 范围 本标准规定了2,4-二氨基甲苯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存 等要求。 本标准适用于由2,4-二硝基甲苯经还原、精制所制得的2,4-二氨基甲苯。该产品主要用于染料工 业中。 结构式： 分子式：C?H??N? 相对分子质量：122.17(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB 190—90 危险货物包装标志 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2385—92 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T 6682—92 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 3 要求 2,4-二氨基甲苯的质量应符合表1要求。 表12,4-二氨基甲苯的质量要求 项 目 指 标 等 品 合 格 品 外 观 深棕色或灰绿色结晶 于品结晶点，℃ ≥ 96.4 96.0 2,4~二氨基甲苯含量，% ≥ 98.5 98.5 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01 实施 HG/T 3395—1999 20 4 采样 从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶中采样，小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融 状态，用玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于200g,将采取的样品研细并混合均 匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采 样日期， 一瓶供检验， 一瓶用石蜡密封，保存备查。 5 试验方法 除另有说明，本标准中所用试剂均指分析纯试剂；水应符合GB/T 6682 中的三级水规格；本标准 中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603中的有关规定制备；检验结果的判定按GB/ T 1250 中修约值比较法进行。 5.1 外观 采用目视测定。 5.2 干品结晶点的测定 按GB/T 2385 的规定进行。 5.3 2,4-二氨基甲苯含量测定 5.3.1 方法原理 采用偶合法。利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应，生成偶氮化合物。偶合反应终点 用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。 5.3.2 试剂和溶液 乙酸钠溶液：200 g/L; 氯化钠； 冰乙酸溶液：200 g/L; 盐酸； 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO?)=0.5 粉碘化钾试纸； 溴化钾溶液：100 g/L; 刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸； mol/L,按 GB/T 601 的规定配制与标定，终点判定用淀 对氯苯胺； H-酸碱性溶液：称取粉状H- 酸工业品0.5g,溶于100mL 50 g/L碳酸钠溶液中； 滤纸：中速定性滤纸。 5.3.3 对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(C?H?N?Cl?)=0.1 mol/L 对氯苯胺盐酸盐标准溶液：c(C?H?Cl?N)=0.5 mol/L 配制：