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中华人民共和国化工行业标准
黄 丹
Yellow lead
UDC 667.21
-123
HG/T 3002- 1983(1997)
代替 GB 3677-83
本标准适用于化工原料——黄丹。黄丹为黄色粉末,其主要成分为一氧化铅。 黄丹应用于铬黄颜料、铅盐、陶瓷、玻璃、橡胶等工业。
1 技术规格
黄丹应符合下列各项技术指标:
项
目
指 标
其它工业用
玻璃工业用
一级
二级
氧化铅,%
不小于
99.3
99
99
金属铅,%
不大于
0.1
0.2
0.2
过氧化铅,%
不大于
0.05
0.1
0.i
硝酸不溶物,%
不大于
0.1
0.2
0.2
水分,%
不大于
0.2
0.2
0.2
三氧化二铁,%
不大于
0.005
氮化铜,%
不大于
0.002
筛余物(180目),%
不大于
0.2
0.5
0.5
2 检验方法
2.1 氧化铅含量测定方法
2.1.1 试剂和溶液
冰乙酸(GB 676-78):1:3溶液。
乙酸铵(GB 1292-77):20%溶液。
六次甲基四胺(GB 1400-78):20%溶液。
二甲酚橙:0.5%溶液。
乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.02M标准溶液(按GB 601-77配制)。
2.1.2. 主要仪器
电光分析天平:最大载荷200克,感量0.1毫克。
2.1.3 测定手续
国家标准局1983-05- 14发布
1984-03-01 实施
· 25 ·
HG/T 3002- 1983(1997)
称取试样10克(准确至0.0002克),置于300毫升烧杯中,用少许水湿润,在不断搅拌下加入乙酸 溶液50毫升,加热,溶解后过滤,将滤液收集在1000毫升容量瓶中,用热蒸馏水冲洗浇杯及漏斗数次至 无铅离子为止(以10%重铬酸钾溶液试验),冷却后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,准确吸取25毫升移人 250毫升锥形瓶中,加蒸馏水使总体积达150毫升左右,加乙酸铵溶液10毫升、六次甲基四胺溶液10 毫升,加二甲酚橙指示剂3~4滴,以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。
2.1.4 结果的表示和计算
氧化铅含量按下式计算:
………………………………
(1)
式中:V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积,毫升;
M 乙二胺四乙酸二钠克分子浓度;
G—— 试样重量,克;
0.2232 每毫克分子氧化铅的克数。
2.2 金属铅含量测定方法
2.2.1 试剂和溶液
硝酸(GB 626-78):1:3溶液。
氨水(GB 631-77):1:1溶液。
冰乙酸(GB 676-78):1:3 溶液。
六次甲基四胺(GB 1400-78):20%溶液。
乙酸铵(GB 61296-77):20%溶液。
二甲酚橙:0.5%溶液。
乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.02M标准溶液(按GB 601-77 配制)。
2.2.2 测定手续
将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中,加硝酸溶液10毫升,加热溶解后,以原滤纸过滤,将滤 液收集在另一个300毫升烧杯中,以热蒸馏水冲洗至无铅离子(以10%重铬酸钾溶液试验),然后将半 条石蕊试纸投入烧杯中,用氨水溶液中和至微碱性,再以乙酸溶液酸化至pH5~6, 加乙酸铵溶液5毫 升、六次甲基四胺溶液5毫升,加二甲酚橙指示剂3~4滴,加蒸馏水使总体积达200毫升左右,用乙二 铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。
2.2.3 结果的表示和计算
金属铅含量按下式计算:
( 2)
式中:V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积,毫升;
M 乙二胺四乙酸二钠克分子浓度;
G- 试样重量,克;
0.2072 每毫克分子金属铅的克数。
2.3 过氧化铅测定方法
2.3.1 试剂和溶液
冰乙酸(GB 676-78):1:3溶液。
乙酸钠(GB 693-77):加蒸馏水配制成饱和溶液。
硫代硫酸钠(GB 637-77):0. 1N 标准溶液(按 GB
601-77 配制)。
可溶性淀粉(HGB 3095-59):0.5%溶液。
碘化钾(GB 1272-77)。
26 ·
HG/T 3002- 1983(1997)
乙酸与饱和乙酸钠混合溶液:取5毫升乙酸加入到95毫升饱和乙酸钠溶液中。
2.3.2 测定手续
称取试样10克(准确到0.01克),置于500毫升碘量瓶中,加数十粒直径为2~4毫米的玻璃珠,用 少许蒸馏水湿润,加入乙酸溶液2
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