HG_T 3553-2013 一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：41875—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3553—2013 代替 HG/T 3553 2005 一氧化碳低温变换催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in low temperature carbon monoxide shift catalyst 2 0 1 3 - 1 0 - 1 7 发 布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 3553—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3553 2005《一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法》,与 HG/T 3553 2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了氧化铜含量的分析方法 碘量法(本版的第6章); 删除了邻菲啰啉分光光度法测三氧化二铁质量分数的方法(2005年版的第9章); 修改了氧化钠含量的测定方法(2005年版的第10章，本版的第9章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、西安向阳航天材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邵丽丽、邱爱玲、彭东、孙雪玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG 1- 1428 1981 、HG/T 3553 1981 、HG/T 3553 2005。 5.1 原理 HG/T 3553—2013 一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法 安全提示—-本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中的氧化锌、氧化铜、三氧化二 铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3556 一氧化碳低温变换催化剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定 制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 3556 中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵内全部破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+100。 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g 试样(4.2),精确到0.0001g, 置于250mL 烧杯中，用水润湿，加20mL 盐酸溶液 ( ),盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，加约80mL 水，加热至60℃~80℃,用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液( )洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液 移入250mL 容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀， 5 氧化锌(ZnO) 质量分数的测定 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 滴定法 2 HG/T 3553-2013 在 pH 值约5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，月乙二胺四 乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 5.2 试剂 5.2.1 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1+1。 5.2.3 硫代硫酸钠溶液：100 g/L 。 贮于棕色玻璃瓶中。 5.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6。 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定