CJ 74-1999  城市污水 氯化物的测定 银量法.docx

212 中华人民共和国城镇建设行业标准 城 市 污 水 氯 化 物 的 测 定 银 量 法 Municipal sewage-Determination of chloride —Argentometric method CJ/T 74— 1999 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用银量法测定城市污水中的氯化物。 本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中氯化物的测定。 1.1 测定范围 本方法测定氯离子的浓度范围为10～500 mg/L。 1.2 干扰 本方法受 Br 、I、CN-、S2 -、SO3-等离子的干扰，应预先除去。 2 方法原理 污水中的氯离子与硝酸银反应，生成难溶的氯化银白色沉淀。以硝酸银滴定法测定水中可溶性氯化 物，可用铬酸钾作指示剂，因氯化银的溶解度比铬酸银小，所以可溶性氯化物被滴定完全后，稍过量的硝 酸银与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示终点的到达。反应式如下： Cl-+Ag? →→AgCl↓ (白色) 2Ag++CrOi→Ag?CrO?v (砖红色) 3 试剂和材料 均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 15%(m/V) 硫酸铝溶液 称取15g 硫酸铝[Al? (SO?)? · 18H?O] 溶于100mL 水中。 3.2 50%(m/V) 氢氧化钠溶液 称取50g 氢氧化钠(NaOH) 溶于100mL 水中。 3.3 硫酸溶液：c(1/2H?SO?)=1 mol/L 取 4mL 硫酸小心倒入140mL 水中。 3.4 氢氧化钠溶液：c? (NaOH)=1 mol/L 称取4g 氢氧化钠溶于100 mL 水中。 3.5 氯化钠标准溶液：c? (NaCl)=0.0282 mol/L 称取8.242±0.008 gNaCI (经140℃干燥)溶于水，移入500mL 容量瓶稀释至标线，摇匀，此溶液 1.00mL 含10.0mg 氯离子。临用时，取上述溶液10.00mL 于100mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此 溶液1.00mL 含1.00mg 氯离子。 3.6 硝酸银标准溶液 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 CJ/T 74— 1999 213 3.6.1 · 配制 称取经110℃干燥1～2h 的硝酸银4.79g 溶于水，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀，在棕 色试剂瓶中保存。 3.6.2. 标定 吸取氯化钠标准溶液(3.5)10.00mL 于150mL 锥形瓶内，加入20mL 水，同时取30mL 水于另一 150mL 锥形瓶作空白，各瓶分别加入1mL 铬酸钾溶液(3.7),分别以硝酸银标准溶液滴定至终点(砖 红色)。 硝酸银标准溶液浓度c?(mol/L) 由下式计算： ( 1) 式中： Vo—— 滴定空白时硝酸银标准溶液用量，mL; V? 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，mL; V。 标定时所取氯化钠标准溶液的体积，mL; C? 氯化钠标准溶液的浓度，mol/L。 3.7 铬酸钾溶液 称取5g 铬酸钾，溶于少量水，滴加硝酸银标准溶液(3.6)至红色不褪，搅拌均匀后放置过夜。然后 用滤纸过滤，将滤液用水稀释至100mL。 4 仪器 分析天平。 5 分析步骤 5.1 空白试验 取50mL 水，按5.2.2操作。 5.2 测定 5.2.1 预处理 量取100mL 实验室样品作为试料用硫酸溶液(3.3)或氢氧化钠溶液调节(3.4)pH 接近7。加2～3 滴硫酸铝溶液(3.1),加1～2滴氢氧化钠溶液(3.2),摇匀，使悬浮颗粒沉淀，上清液供氯离子测定。 5.2.2 滴定 取 5 0mL 上清液(若氯离子含量较高，可取适量上清液用水稀释至50mL), 于150mL 锥形中，加 1mL 铬酸钾溶液(3.7),以硝酸银溶液(3.6)滴定到刚出现砖红色沉淀时即为终点。 6 分析结果的表述 氯化物的浓度以氯离子计c,(mg/L) 由下式计算： ( 2) 式中： V, 滴定试料时硝酸银标准溶液的用量，mL; Vo——滴定空白时硝酸银标准溶液的用量，mL; V—— 试料体积，mL; C3 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; 35.45——氯离子的摩尔质量，g/mol。 CJ/T 74— 1999 214 7 其他 7.1 滴定试料时要求pH 值在6.5～10.5。 酸度大，铬酸钾溶解度增加，影响滴定结果，可用1