HG 2957.10-2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法.docx

HG/T 2957.10—2004 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 2957.10—1984《明矾石矿石全铁量的测定 磺基水杨酸 光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2957.10—1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1-353—66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准 GB 4581.10—84《明矾石矿石全铁量的测定 磺基水杨酸光度法》,1997年调整为推荐性 化工行业标准，原国家标准 GB 4581.10—84 废止，重新编号为 HG/T 2957.10—1984。 I(39) I HG/T 2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 1 范围 本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定氧化铁含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化铁含量的测定。测定范围0.1%～10% 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融，水浸取酸化。三价铁离子在 pH8.5～pH11.8 的氨性介质中，与 磺基水杨酸形成黄色配合物，在波长430 nm 处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T 6682 中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂 4.1 氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3 盐 酸 。 4.4 氨水溶液：1+1。 4.5 磺基水杨酸溶液：250 g/L。 过滤后贮于棕色瓶中。 4.6 氧化铁标准溶液：100 μg/mL。 称取1.000 g 预先在750℃~800℃灼烧1 h 的高纯试剂氧化铁于200mL 烧杯中，加30 mL(1+1) 盐酸溶液，低温加热至溶解。取下，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 取50.0 mL 上述溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化铁 100 μg。 5 仪器 分光光度计：应符合 GB/T 9721 的规定。 6 试样 试样通过106μm 试验筛(GB/T 6003.1),于105℃~110℃干燥2 h 以上，置于干燥器中冷却至 室温。 7 分析步骤 7.1 称取0.2 g～0.5g 试样(精确至0.0001 g) 于银坩埚中，加4 g 氢氧化钠(4.1)、0.5 g 过氧化钠 (4.2),置于马弗炉内，从低温升至700℃,熔融15 min,取出冷却。置于150mL 烧杯中，加热水50 mL, 1(41) 1 2(42) 2 HG/T 2957. 10—2004 盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出坩埚。加15 mL 盐酸(4.3),煮沸片刻。取下冷却至室温，移人 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 7.2 吸取10.0 mL～50.0mL 滤液于100 mL 容量瓶中，加水至50 mL, 加12 mL 磺基水杨酸溶液 (4.5),摇匀。逐滴加入氨水溶液(4.4)至溶液变为黄色，再过量10 mL 。用水稀释至刻度，摇匀。 7.3 放置10 min 后，用1 cm 吸收池，于分光光度计波长430 nm 处，以空白试验溶液作参比，测量吸光 度，在工作曲线上查出相应的氧化铁质量。 同时作空白试验。 8 工作曲线的绘制 量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL 氧化铁标准溶液(4.6)置于一组100 mL 容量瓶中，加水 至50 mL, 以下按分析步骤7.2,7.3条进行，以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铁质量为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铁(Fe?O?) 含量(X) 按下式计算： 式中： m?—- 从工作曲线上查得的氧化铁质量，单位为微克(μg); m—— 吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克(g)。 10 允 许 差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。