HG 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.docx

HG/T 2957.11—2004 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 烷光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2957.11—1984《明矾石矿石钛含量测定 二安替比林甲 2957.11-1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准 GB 4581.11—84《明矾石矿石钛含量测定 二安替比林甲烷光度法》,1997年调整为推荐 性化工行业标准，原国家标准 GB 4581.11—84 废止，重新编号为 HG/T 2957.11—1984。 I(43) I HG/T 2957.11—2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 1 范围 本标准规定了二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钛含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中二氧化钛含量的测定。测定范围0.01%～1%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB/T1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样用酸溶解，溶渣用焦硫酸钾熔融，用水浸取。在1 mol/L～3mol/L 盐酸介质中，钛离子与二安 替比林甲烷形成黄色配合物。在波长420 nm 或390 nm 处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 GB/T 6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 焦硫酸钾。 4.2 氢氟酸。 4.3 硫酸溶液：1+1。 4.4 硝酸溶液：1+1。 4.5 盐酸溶液：1+1。 4.6 抗坏血酸溶液：20 g/L (使用时配制)。 4.7 二安替比林甲烷溶液：30 g/L。 称取3 g 二安替比林甲烷，溶于100 mL 盐酸溶液(1+5),过滤后 保存于棕色试剂瓶中。 4.8 二氧化钛标准溶液：10 μg/mL。 称取0. 1000 g 预先在950℃灼烧1 h 的二氧化钛于铂坩埚中，加入5 g 焦硫酸钾，置于马弗炉内， 从低温升至450℃,停留10 min,再升至650℃,熔融15 min,取出冷却。移入250 mL 烧杯中，加入100 mL 硫酸溶液(4.3),温热浸出熔块(温度不可超过50℃),用热水洗出坩埚，待全部溶解后，冷却至室温， 移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 吸取50.0 mL 上述溶液于500 mL 容量瓶中，加入45 mL 硫酸溶液(4.3),用水稀释至250 mL 左 右，冷却后再用水稀释至刻度。此溶液每毫升含二氧化钛10 μg。 5 仪器 分光光度计：应符合GB/T 9721 的规定 6 试样 试样通过106μm 试验筛(GB/T 6003.1),于105℃~110℃干燥2 h 以上，置于干燥器中冷却至 1(45) 1 2 (46) HG/T 2957. 11—2004 室温。 7 分析步骤 7.1 称取0. 1 g～0.3g 试样(精确至0.0001 g) 于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL 硫酸溶液(4.3), 10 mL 氢氟酸(4.2),1 mL 硝酸溶液(4.4),在电热板上低温加热，不时摇动，升高温度冒尽白烟，取下。 7.2 加入3 g 焦硫酸钾(4.1),置于马弗炉内，从低温升至450℃,停留10 min, 再升至650℃,熔融10 min, 取出冷却。置于150mL 烧杯中，加15mL 盐酸溶液(4.5),15mL 水，盖上表面皿，加热浸出熔块， 洗出坩埚，待全部溶解后，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 7.3 吸取5.0 mL～20.0mL 滤液，于50 mL 容量瓶中，用水稀释至20mL 。加入5 mL 抗坏血酸溶液 (4.6),放置5 min 。加入8 mL 盐酸溶液(4.5)、12 mL 二安替比林甲烷溶液(4