HG 2963-1999 工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾).docx

11 中华人民共和国化工行业标准 工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾) Kaliumhexacyanoferrat(Ⅱ) for industrial use HG/T 2963—1999 代替HG/T 2963—1982(1989) 1 范围 本标准规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于用氰氢酸气体络合制得的六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾 的制造及医药、冶金等行业。 分子式：K,Fe(CN)6 ·3H?O 相对分子质量：422.39(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB 191—90 包装储运图示标志 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3051—82(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neq ISO 5790: 1979) GB/T 6678-86 化工产品采样总则 GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6946—88 塑料编织袋 3 要求 3.1 外观：黄色晶体。 3.2 工业六氰合铁酸四钾应符合表1要求。 表1 要 求 % 指 标 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 六氰合铁酸四钾[K?Fe(CN)s · 3H?O]含量 ≥ 99.0 98.5 96.0 氯化物(以Cl计)含量 ≤ 0.30 0.40 0.50 水不溶物含量 ≤ 0.02 0.03 0.05 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01实施 HG/T 2963— 1999 12 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602 、GB/T 603规定制备。 4.1 六氰合铁酸四钾含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，用六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示液指示终点。 4.1.2 试剂和材料 硫酸溶液：1+8。 六氰合铁酸三钾溶液：10g/L (用时现配)。 氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10。 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.03mol/L, 用基准试剂配制。 硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO?) 约0.03 mol/L。 配制和标定：称取9.0g 七水合硫酸锌，溶于1000mL 水中，摇匀。移取30～35mL 配制好的硫酸 锌溶液，加70mL 水和10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T 指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定 至溶液由紫色变为纯蓝色。 同时作空白试验。 硫酸锌c(ZnSO?) 标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： ( 1) 式中：Vi 滴定试验溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL; V, 滴定空白试验溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL; EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L V 移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL。 铬黑 T 指示液：5g/L。 二苯胺指示液：将1g 二苯胺溶于100 mL 浓硫酸中。 4.1.3 分析步骤 称取约5g 试样(精确至0.0002g), 置于500mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液 为溶液A (同时用于氯化物的测定)。 用移液管移取25mL 溶液 A 置于500mL 锥形瓶中；加20mL 硫酸溶液，加3～5滴二苯胺指示 液，3～5滴六氰合铁酸三钾溶液，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为 紫蓝色为终点。 4.1.4