HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法.docx

194 中华人民共和国国家标准 氯化石蜡氯含量测定 汞量法 Chlorinatedof chlorineparaffins Chlorinated of chlorine content—Mercurimetric method UDC 665.41:546.13 GB 1679—88 代替 GB 1679—81 本标准适用于氯化石蜡系列产品氯含量的测定。 1 原理 通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电 离的硝酸汞溶液将氯离子变为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子(Hg2+) 生 成紫红色络合物来判定终点。 2 试剂和溶液 当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸馏水或相应纯度的水。 2.1 硝酸 (GB 626—78):1: 1 溶液。 2.2 过氧化氢 (HG 3—1082—77):30%溶液。 2.3 氧气。 2.4 溴酚蓝 (HG 3— 1224—79):0. 1%乙醇溶液。 2.5 氢氧化钾 (GB 2306—80):10g/L溶液。 2.6 二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液。当变色不灵敏时，应重新配制。 2.7 氯化钠(基准试剂):0.05M 标准溶液。 预先将氯化钠于500～600℃下烧至恒重，准确称取2.922g (称准至0.001g) 置于烧杯中，加少量 水溶解，将溶液全部移入1000ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 2.8 硝酸汞〔Hg(NO?)? ·H?O 〕:0.025M 标准溶液。 2.8.1 配制：称取8.57g硝酸汞(2.8)置于250ml烧杯中，加7ml 硝酸溶液(2.1),加少量水溶解， 必要时过滤，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.8.2 标定：准确量取25ml 氯化钠标准溶液(2.7),置于500ml锥形瓶中，加100ml 水和2～3 滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液(2.1)至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂， 用0.025M的硝酸汞标准溶液(2.8)滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。 滴定后的废液存于一容器内，按附录A 处理。 同时作空白试验。 2.8.3 硝酸汞标准溶液的克分子浓度按式(1)计算： ( 1) 式中： M? 氯化钠标准溶液的克分子浓度； V 所取氯化钠标准溶液的体积， ml; V 滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积， ml; Va 滴定空白所消耗硝酸汞标准溶液的体积， ml。 3 仪器设备 3.1 一般实验室仪器设备。 中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准 1988- 10-01实施 GB 1679—88 195 3.2 旗形滤纸：形状如图1。 20×20 图 1 旗形滤纸 3.3 燃烧瓶：500ml标准磨口烧瓶，形状如图2。 图 2 燃烧瓶 4 操作步骤 4.1 试液的制备 将折叠好的滤纸(3.2)放入燃烧瓶塞子上的铂金丝(或镍铬丝)螺旋体内，以减量法称取样品 0.03～0.05g (称准至0.0002g) 于滤纸中，放好后使滤纸尾部外露。 GB 1679—88 196 加20ml 氢氧化钾吸收液(2.5)于空的燃烧瓶(3.3)中，加2滴过氧化氢(2.2),以中等流速的氧 气(2.3)在其液面上吹约305。 一手拿瓶子， 一手拿塞子在酒精灯上点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在 塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置5～10min。 用100ml 水冲洗塞子，洗液并入燃烧瓶中，加2～3滴溴酚蓝指示剂(2.4),滴加硝酸溶液(2.1), 至溶液的颜色由蓝变黄，再过量1滴。 4.2 滴定 向试液(4.1)中加入1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.6),用0.025M硝酸汞标准溶液(2.8)滴定至 溶液的颜色由黄色变到紫红色。 滴定后的废液存于一容器内，按附录A 处理。 同时作空白试验。 5 结果的表示和计算 5.1 氯含量(以氯计)按式(2)计算： ………… ………………………… (2) 式中： V. 滴定样品所消耗的硝酸汞标准溶液的体积， ml; Vo 滴定空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积， ml; M 硝酸汞标准溶液的克分子浓度； m. 样品质量 35.45——氯的原子量。 5.2 结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于0.5%。 GB 1679—88 197 附 录 A 废 液 处 理 法 (补充件) A1 原理 在碱性溶液中用过