HG 3397-2001 邻硝基对甲苯胺.docx

备案号：10112—2002 HG/T 3397—200 前 言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3397—1980《邻硝基对甲苯胺》修订而成。 本标准与 HG/T 3397—1980 的主要差异： — 本标准将一级品和二级品两个级别修改为干品和潮品两个规格，并对相应技术指标进行了 修改。 一增加干品的水分含量指标。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3397—1980。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、镇江精细化工有限责任公司。 本标准主要起草人：李春荣、杨杰民、王茂凡。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG/T 2—376—1966,1980 年复审确认，1999年调 整为化工行业标准，重新编号为 HG/T 3397—1980。 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 11 中华人民共和国化工行业标准 邻硝基对甲苯胺 o-Nitro-p-toluidine HG/T 3397—2001 代替 HG/T 3397— 1980 1 范围 本标准规定了邻硝基对甲苯胺(C.I. Azoic Diazo Component 8)的要求、采样、分析步骤、检验规则 以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于合成有机颜料，还可作为冰染染料色基和合成其 他染料等。 结构式： 分子式：C?H?O?N? 相对分子质量：152.15(按1997年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1250— 1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2381— 1994 染料中不溶物含量的测定方法 GB/T 2384—1992 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 6678— 1986 化工产品采样总则 GB/T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 13753-1992 染料中间体水分测定通用方法 卡尔 · 费休法和卡尔 · 费休改良法 3 要求 邻硝基对甲苯胺的质量应符合表1要求。 表1 邻硝基对甲苯胺的质量要求 项 目 指 标 干品 潮品 外观 橘红色粉末 橘红色潮料 氨基化合物折算成邻硝基对甲苯胺含量，% ≥ 98.5 70.0 初熔点(以于品计),℃ ≥ 114 114 不溶于盐酸的杂质含量，% ≤ 0.2 0.2 水分含量，% ≤ 1.3 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01 实施 HG/T 3397—2001 12 4 采样 以批为单位采样， 一次拼混均匀的产品为一批。干品的采样数应符合GB/T 6678— 1986 中6 .6的 规定，潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落入产品中，用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于200 g 。将取得的样品仔细混匀，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、批次和取样日期。 一个用于检验， 一个保 存备查。 5 分析步骤 除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。检验结果的 判定按GB/T 1250- 1989 中修约值比较法进行。 5.1 外观的评定 在自然光线下采用目测法评定。 5.2 邻硝基对甲苯胺含量的测定 5.2.1 方法提要 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用，生成重氮盐的原理进行测定。 5.2.2 试剂和溶液 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO?)=0.25 moL/L。按 GB/T 601 的规定配置与标定，但终点判断 用淀粉-碘化钾试纸。 浓盐酸。 冰乙酸。 溴化钾溶液：100 g/L。 5.2.3 测定步骤 称取潮品试样1.5～2 g, 称取干品试样1.0～1.5 g (精确至0.0001 g), 置