HG 3456-2000 化学试剂 苯骈戊三酮(茚三酮).docx

21 G 63 备案号：7290— 2000 HG/T 3456-2000 前 言 本标准是对化工行业标准 HG/T 3456—1976《化学试剂 苯肼戊三酮(茚三酮)》修订而成。 本标准给出分析纯一个级别。 本标准与HG/T 3456—1976 的主要差异： —— 对氨基酸灵敏度试验的测定方法做了修改。 — 灼烧残渣的称样量扩大一倍，并采用化学试剂通用试验方法标准测定。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3456—1976。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂三厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、陈关林、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1960年首次发布，1976年修订。 23 中华人民共和国化工行业标准 化 学 试 剂 苯骈戊三酮(茚三酮) Chemical reagent Ninhydrin HG/T 3456-2000 代替 HG/T 3456—1976 分子式：C?H?O? ·H?O 结构式： 相对分子质量：178.14(按1995年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂苯骈戊三酮(茚三酮)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9741—1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346—1994 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂近似为白色结晶，溶于水及乙醇，微溶于乙醚及三氯甲烷，100℃以上变为红色。 4 规格 苯骈戊三酮(茚三酮)的规格应符合表1的规定。 表 1 苯骈戊三酮(茚三酮)的规格 名 称 分 析 纯 苯骈戊三酮含量(C?H?O? · H?O),% ≥ 95.0 对氨基酸灵敏度试验 合格 水溶解试验 合格 灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，% ≤ 0.1 国家石油和化学工业局2000-06-05 批准 2001-05-01 实施 HG/T 3456-2000 24 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量。 5.1 苯骈戊三酮含量 5.1.1 试验溶液的制备 二甲基黄溶液的制备 称取0.05g 二甲基黄，溶于25mL 11+1 甲醇溶液。 氯化羟胺-二甲基黄溶液的制备 称取7g 氯化羟胺，溶于5mL 水中，加11+1甲醇溶液95 mL 及二甲基黄溶液0.4 mL。 5.1.2 测定方法 称取0.5g 样品(精确至0.0001g), 置于磨口锥形瓶中，加25.00mL 氯化羟胺-二甲基黄溶液，在 水浴中加热回流20 min, 用 1 1 + 1 甲醇溶液洗涤冷凝管，冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 0.5 mol/L]滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。 以质量百分数表示的苯骈戊三酮的含量X 按式(1)计算： ( 1) 式 中 ：V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c-— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; 59.38 苯骈戊三酮的摩尔质量{M[1/3(C,H,O? ·H?O)]},g/mol; m—— 样品的质量，g。 5.2 对氨基酸灵敏度试验 5.2.1 试验溶液的制备 氨基乙酸标准溶液(1mL 溶液含有1mg NH?CH?COOH)的制备 称取0.10g 氨基乙酸(精确至0.0001g), 溶于适量水，移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度。 样品溶液的制备 称取0.5 g 样品，溶于水，稀释至100