HG 3501-1982 化学试剂 气相色谱载体有效塔板数的测定.docx

HG 中华人民共和国化学工业部部标准 化 学 试 剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 1982-01-28发布 1982-12-01实施 中华人民共和国化学工业部 批准 中华人民共和国化学工业部部标准 化 学 试 剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 HG 3—1467—82 本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定。 1 仪器 1.1 气相色谱仪。 1.2 气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG 3— 1010—76第一章第1、2条之规定 2 测定方法 2.1 硅藻土载体 2.1.1 涂溃 称取固定液角鲨烷溶于适量的乙醚溶剂中，涂渍于硅藻土载体上(固定液与白色硅藻土载体之比 为15:100W/W; 固定液与红色硅藻土载体之比为20:100W/W), 在红外灯下，不时轻微摇动，将 溶剂烘干。 2.1.2 装柱 将烘干后的固定相装入长1m, 内径4mm 的色谱柱内。 2.1.3 老化 通氮气，流速不低于40ml/min, 于100℃老化4h。 2.1.4 测定条件 检测器：热导检测器； 载气：氢气； 载气流速：40ml/min; 柱温度：59～61℃; 汽化室温度：135～145℃; 检测器温度：95～105℃; 桥电流：150～180mA; 进样量：0.5～2μl。 2.2 有机载体 2.2.1 老化 先将有机载体装入2m 柱内，于老化炉中，通氮气逐渐升温至200℃老化4h, 冷却，敲出。 2.2.2 装柱 将老化后的有机载体装入长1m, 内径4mm 色谱柱内，再通氮气于230℃老化4h。 2.2.3 测定条件 检测器：热导检测器； 载气：氢气； 载气流速：40ml/min; 柱温度： 169～171℃; 气化室温度：195～205℃; 中华人民共和国化学工业部1982-01-28发布 1982-12-01 实施 HG 3— 1467—82 信 信 号 ( m V 、 m A ) 检测室温度：195～205℃; 桥电流：150～200mA; 进样量：0.3～0.5μl。 硅藻土载体以正庚烷为进样物，有机载体以正丁醇为进样物，空气峰的保留时间作为死时间。 3 计算方法 3.1 有效理论塔板数的计算公式如下(见色谱流出曲线图) 式中： n有效——有效理论塔板数； ……………… (1) -—进样物的保留时间， min; o— 空气峰的保留时间， min; Y±—— 半高峰宽， mm。 3.2 有效理论塔板高度 …… ………… … ( 2) 式中： H 有效 有效理论塔板高度， mm; L—— 柱长， mm; n 有效—-有效理论塔板数。 色谱流出曲线图 2 HG3—1467-82 HG 3 4 本方法相对标准偏差为± 5% 附加说明： 本标准由上海市化工局提出，由北京化学试剂总厂归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人：蒋天珍。