HG 3672-2000 吡虫啉乳油行业标准.docx

81 备案号：7482—2000 HG 3672—2000 前 言 本标准是参考国产吡虫啉乳油实际质量和国际农药分析合作理事会(CIPAC) 分析方法制定的。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏克胜集团、山东京蘧药业公司。 本标准主要起草人：赵欣昕、邢红、吴重言、葛鹤萍、张毅。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 83 中华人民共和国化工行业标准 HG 3672--2000 吡虫啉乳油 Imidacloprid Emulsifiable Concentrates 该产品有效成分吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO 通用名称：Imidacloprid CIPAC 数字代号：582 化学名称：1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺 结构式： 实验式：C?H??CIN?O? 相对分子质量：255.7(按1995年国际相对原子质量) 生物活性：杀虫 熔点：144℃ 蒸气压(20℃):200 mPa 溶解度(g/L,20℃):水中0.61,乙腈50,苯0.68,二氯甲烷55,异丙醇1.2 稳定性：在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定；在碱性水介质环境中缓慢分解 1 范围 本标准规定了吡虫啉乳油的要求、试验方法及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的叶中啉原药与乳化剂溶解在适宣的溶剂中配制而成的吡虫啉乳油。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 1600—1979(1989) 农药水分测定方法 GB/T 1601—1993 农药pH 值测定方法 GB/T 1603-1979(1989) 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—1979(1989) 商品农药采样方法 GB 4838—1984 乳油农药包装 3 要求 3.1 外观：稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物 3.2 吡虫啉乳油控制项目指标应符合表1要求。 国家石油和化学工业局.2000-06-05批准 2001-03-01 实施 HG 3672-2000 84 表1 吡虫啉乳油控制项目指标 项 目 指 标 10% 5% 吡虫啉含量，% 10.0 5.0 水分，% ≤ 0.5 pH值 5.0～8.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605— 1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件，最终抽样量应不少于250mL。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与吡虫啉含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3 吡虫啉含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用Novapak Cs、5μm为填料的色谱柱和紫外检测器，对 试样中的吡虫啉进行分离和测定。 4.3.2 仪器、设备 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：3.9mm(id)×150mm 不锈钢柱，内装 Novapak Ci、5μm 填充物。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm 微量进样器：50μL。 4.3.3 试剂和溶液 甲醇：色谱级。 水：新燕二次蒸馏水。 吡虫啉标样：已知含量，大于等于98.0%。 4.3.4 液相色谱操作条件 流动相：ψ(甲醇：水)=40:60。 流动相流量：0.4mL/min。 柱温：室温(温差变化应不大于2℃)。 检测波长：260 nm 进样体积：5,μL。 保留时间：吡虫啉.5.0 min 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 HG 3672-2000 85 期获得最佳效果。典型的吡虫啉乳油高效液相色谱图见图1。 1-吡虫啉 图1 吡虫啉乳油高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 标样溶液的制备 称取吡虫啉标样0.1g (精确至0.0002g), 置于100mL 容量瓶中，加适量甲醇溶