NB_SH_T 0571-2021CN 催化剂中沸石比表面积和微孔体积测定法.docx

00.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0571—2021 代替 SH/T 0571—1993 催化剂中沸石比表面积和 微孔体积测定法 Standard test method for determining micropore volume and zeolite area of a catalyst 2021-11-16发布 2022-05-16实施 国 家 能 源 局 发布 I NB/SH/T 0571—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替SH/T 0571—1993 《催化剂中沸石表面积测定法》。本文件与 SH/T 0571—1993 相比主 要技术内容差异如下： ——更改文件名称为《催化剂沸石比表面积和微孔体积测定法》; ——更改了范围的表述(见第1章，1993版第1章); ——增加了关于微孔体积的定义(见3.4条); ——增加了“方法应用”(见第5章); ——删除了具体仪器型号，并调整相关内容(见6.1条); ——增加了“质量记为m? ” 和“质量记为m? ” (见8.1.2和8.1.5); ——增加了注2与注3(见8.1.4); 修改了对取点范围的规定(见8.2.3,1993版7.2.3); 增加了试样质量的计算公式(见9.1条): ——增加了BET 比表面积的计算式(2)～式(4)(见9.2条); 更改报告要求(见第11章，1993版第10章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本文件主要起草人：张雪静、黄南贵、史延强、杨雪。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——1993年首次发布为 SH/T 0571—1993; 本次为第一次修订。 NB/SH/T 0571—2021 催化剂中沸石比表面积和微孔体积测定法 警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 1 范围 本文件规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂沸石比表面积和微孔体积的方法。 本文件适用于含沸石的催化剂，如：催化裂化催化剂、加氢裂化催化剂和异构化催化剂等。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 比表面积 surface area 催化剂孔的总比表面积。 3.2 基质比表面积 mesopore(matrix)area 催化剂中非沸石部分的比表面积，由 V-t作图法的斜率确定。 3.3 沸石比表面积 zeolite area 催化剂比表面积与基质比表面积之差。 3.4 微孔体积 micropore volume 半径小于1nm 的孔的体积之和，通常与催化剂中沸石的含量有关，由V-t作图法的截距确定。 4 方法概要 在液氮环境下，测定不同比压下催化剂所吸附氮气的体积。根据 BET 公式进行计算，可获得催化 剂总比表面积；通过扩展压力范围采用V-t作图法计算中孔比表面积和微孔体积，则催化剂比表面积与 中孔比表面积之差即为沸石比表面积。 5 方法应用 气体吸附法测定沸石(分子筛)面积是对X 射线法的补充，不具备X 射线衍射仪的实验室可使用 2 NB/SH/T 0571—2021 本方法。各种测试方法都可以通过一系列适当的机械混合物进行校正，以提供可能的沸石标称百分比。 如果沸石的结构是无序的，用本方法测定的结果比X 射线方法高；相反，如果沸石的孔道被堵塞或填 充，则本方法的测定结果比X 射线方法低。 6 仪器 6.1 静态氮吸附容量装置及全自动物理吸附仪，均可作为本文件的测定仪器，真空度应高于1.33 Pa。 注：1Pa=7.5 mtorr。 6.2 分析天平：感量为0.1 mg。 7 材料 7.1 氮气：纯度不低于99.9%。 7.2 氦气：纯度不低于99.9%。 7.3 液氮：其饱和蒸气压 (po) 与大气压之差应小于5.3 kPa。 8 试验步骤 8.1 试样预处理和脱气 8.1.1