NB_SH_T 6060-2022CN 重整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法.docx

00.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6060—2022 重整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法 Standard test method for determination of chlorine in reforming catalyst—Potentiometric titration method 2022-05-13发布 2 0 2 2 - 1 1 - 1 3 实 施 国 家 能 源 局 发布 NB/SH/T 6060—2022 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石 油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、中国石油天然气股份有限公司 兰州化工研究中心、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、大庆石油管理局有限公司。 本文件主要起草人：张婧元、何沛、范艳璇、师为炬、田畅、张鹏、潘晖华、吕雉、梁迎春、薛 慧峰、孙晓光、马凤娟、刘随波、郭立艳、崔佳。 工 NB/SH/T 6060—2022 重整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了采用电位滴定法测定重整催化剂中氯含量的试验方法。 本文件适用于重整催化剂中氯含量的测定，如重整催化剂的新鲜剂、再生剂和待生剂。氯含量测 定范围在质量分数0.60%~1.80%之间。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价 统计技术法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灼 烧 基 residue on ignition 催化剂试样经高温灼烧后的剩余量。 4 方法概要 将研磨后的催化剂样品用热的碱溶液进行抽提，使催化剂中的氯化物转移至抽提液中。采用电位 滴定法测定抽提液中的氯离子含量。电位滴定法原理是将硝酸银标准溶液滴入含有氯离子的抽提液中， 则会发生如下反应： Ag1+CI→→AgCl↓ 此反应导致指示电极电位发生变化，直至出现电位突跃点。根据突跃点标识的体积，得出抽提液 所消耗的硝酸银标准溶液体积，从而得到抽提液中氯离子的浓度，通过进一步计算得到催化剂中氯的 含量。 5 方法应用 重整催化剂是由金属组元与酸性组元组成的双功能催化剂，为了发挥催化剂的活性，保持良好的 2 NB/SH/T 6060—2022 选择性和稳定性，需要金属组元与酸性组元相互匹配。水氯平衡是发挥双功能催化剂的关键手段，所 以，准确、快速地测定催化剂中氯的含量对重整装置具有重要的意义 6 干扰 6.1 本文件在测定硫、氟质量分数不大于2%的催化剂样品时没有明显干扰。 6.2 本文件在测定含溴、碘元素的催化剂样品时干扰严重。 7 仪器设备 7.1 电位滴定仪：可使用自动滴定设备，也可以使用手动滴定设备，应包括以下部分： —— 电位计：可完成滴定过程并能判断突跃点的仪器均可使用。电位分辨率可达到0.1 mV, 检测 信号精度偏差不大于0.5 mV。 ——参比电极：银/氯化银电极，也可以使用能满足滴定要求的其他参比电极。 ——测量电极：适合氯离子测定的复合电极或分体电极。 ——滴定管：10 mL 或20mL, 加液体积控制精度为0.03 mL 或更小。 搅拌器：磁力搅拌器或螺旋桨式搅拌器。搅拌速度可调节，并确保搅拌速度稳定。在确保演 定杯中溶液不溅出和不产生气泡的前提下，搅拌速度尽可能快，同时还要注意搅拌器不能碰到任何 电极。 7.2 分析天平：感量