NB_T 10470-2020CN 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X射线荧光光谱法.docx

ICS 71.040.40 CCS F 13 备案号：83683—2021 NB 中 华 人 民 共 和 国 能 源 行 业 标 准 NB/T 10470—2020 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X 射 线荧光光谱法 Determination of arsenic, phosphorus and chlorine in biomass by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2020-10-23 发布 2021-02-01实施 国 家 能 源 局 发 布 I NB/T 10470—2020 目 次 前言 Ⅱ 1 范 围 1 2 规范性引用文件 1 3 原 理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器设备 1 6 样品制备和压片 1 7 试验步骤 2 8 结果计算和表述 2 9 精密度 2 10 报告 3 Ⅱ NB/T 10470—2020 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由国家能源局提出。 本文件由能源行业非粮生物质标准化技术委员会(NEA/TC 24)归口。 本文件起草单位：南方电网电力科技股份有限公司、德国斯派克分析仪器公司、华北电力大学、湖南农 业大学。 本文件主要起草人：张宏亮、曹嘉洌、杨志远、冯永新、宋景慧、梁汉贤、陈刚、李相美、李薇、李蒙。 1 NB/T 10470—2020 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X 射线荧光光谱法 1 范围 本文件规定了X 射线荧光光谱法(能量色散 EDXRF) 测定固体生物质燃料中砷、磷、氯含量的原理、 试剂和材料、仪器设备、样品制备和压片、试验步骤、结果计算和表述、精密度以及报告。 本文件适用于固体生物质燃料中砷、磷、氯含量的测定，测定范围见表1。 表 1 砷、磷、氯含量的测定范围 元素 含量，% As 2.50×10-5～1.37×10-3 P 0.05～0.68 Cl 0.04～1.94 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法 GB/T 28731 固体生物质燃料工业分析方法 3 原理 生物质燃料样品压制成片后，被从 X 射线源发射出来的高能X 射线束照射，试样中的原子发出特征 X 射线并被色散，其强度大小与样品中该元素的质量分数呈正比，通过测量特征X 射线的强度来定量分 析样品中各元素的质量分数。 4 试剂和材料 标准样品：市售有证生物质标准物质。 5 仪器设备 5.1 X 射线荧光光谱仪：能量色散型，应满足以下条件： a) X 射线激发源：X 射线管有效能量高于20 keV; b) X 射线探测器：宜采用硅漂移探测器，对能量分别为10.54 keV、2.01 keV、2.62 keV砷、磷、氯 的 K 特征谱线有较高灵敏度，分辨率不超过170 eV; c) 进样系统：配置手动或自动样品盘； d) 信号调节和数据处理电子系统：具有X 射线强度计数、背景X 射线扣除、谱线平滑校正功能。 5.2 天平：感量0.0001 g. 5.3 试验筛：0.2 mm 标准筛。 5.4 压片机：压力不小于200 kN, 配有压力指示表。 5.5 模具：直径32 mm～40mm, 圆形，钢质材料。 6 样品制备和压片 6.1 样品制备 试样按照 GB/T 28730制备到0.2 mm, 达成空气干燥状态后，按照GB/T 28731测定空干基水分。 2 NB/T 10470—2020 6.2 样品压片 称取4 g 样品(精确至0.0002g), 倒入模具(5.5)中，用压片机(5.4)在150 kN 压力下保持30 s, 压制 成具有光洁表面的样品片。样品片应光滑平整，不应有裂纹、脱落等缺陷。 7 试验步骤 7.1 分析条件 本文件用K 特征谱线测定P、Cl、As 元素。按照X 射线荧光光谱法(能量色散 EDXRF) 仪器说明书 (型号XEPOS) 将仪器调节至最佳状态。 仪器参考工作条件见表2。 表2 X 射线荧光光谱法(能量色散EDXRF) 工作条件 元素 靶材 测试电压 kV 测试时间 S As Pd 45 300 P Pd+HAPG偏振次级靶 22.5 300 Cl Pd+HAPG偏振次级靶 22.5 300 注：为提高P、Cl的测试效果，宜开启真空或者充氦系统。 7