HG 2958.9-1988 天青石矿石中铝含量的测定 EDTA容量法.docx

中华人民共和国化工行业标准 天青石矿石中铝含量的测定 EDTA 容量法 UDC 549.761.3 :543.06 HG/T 2958.9-1988(1997) 代替 GB 9018.9-88 Celestite ores-Determination of aluminium content- EDTA volumetric methox 1 主题内容与适用范围 本标准规定了EDTA 容量法测定天青石矿石中的铝含量。 本标准适用于氧化铝含量大于0.5%的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样经碱熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加入过量的EDTA 溶液，在 pH≈5.8 的 溶液中以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA, 加氟化钠置换出与铝络合的EDTA, 再用锌标准溶液滴定。 3 试剂和溶液 3.1 氢氧化钠 (GB 629-81); 3.2 过氧化钠； 3.3 磷酸三钠 (HG 3-1292-80); 3.4 盐酸： (GB 622-77):1+1溶液； 3.5 盐酸：1+9溶液； 3.6 氨水 (GB 631-77):1+1溶液； 3.7 冰乙酸： (GB 676-78); 3.8 冰乙酸：1+1溶液； 3.9 无水乙醇 (GB 678-78); 3.10 乙酸钠 (CH?COONa ·3H?O)(GB 693-77); 3.11 氯化铵 (GB 658-77); 3.12 刚果红试纸； 3.13 氟化钠 (GB 1264-77):4%溶液。称取4g 氟化钠溶于100ml 水中，滴加冰乙酸(3.8)至溶 液 pH 为5.5～6。贮于塑料瓶中； 3.14 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)(GB 1401-78):c(EDTA)=0.04mol/L 溶 液 ； 3.15 乙酸锌 (HG 3- 1098-77); 3.16 乙酸锌溶液： c〔Zn(CH?COO)? ·2H?O 〕=0.04mol/L 。 称取4.4g 乙酸锌(3. 15)溶于500m 水中，滴加冰乙酸(3.8)至溶液pH 为5.5～6; 3.17 二甲酚橙：0.5%溶液。称取0.5g 二甲酚橙溶于50ml 水中，加50ml 无水乙醇(3 . 9),摇匀， 贮于棕色瓶中； 中华人民共和国化学工业部.1988-03-21 批准 1988- 12-01实施 ·68 HG/T 2958.9- 1988(1997) · 69 · 3.18 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH≈5.8): 称取200g乙酸钠(3.10)溶于500ml 水中，加9ml冰乙 酸(3.7),用水稀释至1000ml, 摇匀； 3.19 氧化铝标准溶液： 。称取0.3238g 除去表面氧化物的金属铝 (99.90%)于烧杯中，加20ml 盐酸(3.4),在电热板上加热溶解完全后，取下，冷却，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 3.20 乙酸锌标准溶液： c〔Zn(CH?COO)? ·2H?O 〕=0.012mol/L; 3.20.1 配制：称取2.64g 乙酸锌(3.15)溶于200ml 水中，加2ml 冰乙酸(3.7),用水稀释至 1000ml, 摇匀。 3.20.2 标定：吸取20.00ml 氧化铝标准溶液(3.19)于250ml 烧杯中，以下按分析步骤5.2、5.3 条进行。 3.20.3 浓度的计算：乙酸锌标准溶液的浓度 (c) 按式(1)计算。 ………………………………………… … (1) 式中： c?—— 氧化铝标准溶液的浓度， mol/L; V?——吸取氧化铝标准溶液的体积， mol; V---- 滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积， ml。 4 试样 试样通过0.075mm 筛 (GB 6003-85), 于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 称取0.2～0.3g 试样(称准至0.0002g), 于银坩埚中，加3g 氢氧化钠(3. 1),0.5g 磷酸三钠 (3.3),少许过氧化钠(3.2),盖上坩埚盖(留一缝隙),将坩埚置于马弗炉中，由低温升至300℃ 停留10min, 继续升至700～750℃,保持30min, 取出冷却。将坩埚置于250ml 聚四氟乙烯烧杯中 用50ml 热水浸取，待溶块脱落后，用热水和少量盐酸(3.5)洗净坩埚，加热煮沸2min 。冷却后移 入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度