HG 2982-1987 双甲脒含量分析方法.docx

中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 双 甲 脒 含 量 分 析 方 法 Analytical method of content for amitraz UDC 632.95 :543.062 HG/T 2982- 1987(1997) 代替 GB 8202-87 本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定。 有效成分；1.5-双(2,4-二甲苯基)-3- 甲基-1,3,5-三氮戊二烯-1,4 结构式： 分子式： C?H??N? 分子量：293.41(1983年国际原子量) 1 方法提要 样品用二甲苯溶解，以1- 甲基-3,5-二苯基吡唑为内标，聚乙二醇20M/301 釉化担体为柱填充 物，采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定。 2 仪器和试剂 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 记录仪或积分仪； 色谱柱：长1m、 内径3mm 不锈钢柱； 微量注射器：10μI; 固定液：聚乙二醇20M; 担体：301釉化担体(80～100目); 减尾剂：氢氧化钾 (GB2306-80), 分析纯； 内标物：1-甲基-3,5-二苯基吡唑，不含有与双甲脒分离不开的杂质。 溶剂：二甲苯 (HG 3-1011-76): 分析纯； 甲醇 (GB683-79): 分析纯； 异丙醇 (HG3-1167-78): 分析纯； 双甲脒标准品：已知含量。 3 色谱柱的制备 3.1 担体的处理 称30g 301釉化担体于100ml 圆底烧瓶中、加人适量浓盐酸(浸没全部担体),回流加热20~ 30min, 用蒸馏水洗至中性，接着加入适量10%氢氧化钠溶液与担体混合(浸没为止),回流加热30 ~60min, 然后用蒸馏水洗至中性，干燥、过筛，取80～100目筛分备用。 中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准 1988-05-01实施 · 20 · HG/T 2982- 1987(1997) 215 3.2 固定液的涂渍 称取0.10g 聚乙二醇20M,0. 10g 氢氧化钾置于同一小烧杯中，加人20ml甲醇，搅拌铋之完全 溶解。称10 g 经酸、碱处理的301釉化担体，倒人上述溶液中，轻轻摇动使之混合均匀，然后钱入 培养皿中，在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发，过筛，取80～100目筛分备用。 3.3 色谱柱的填充 将洗净、烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布，用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相 连，另一端接上小漏斗，开启真空泵，从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填充物，同时不断轻敲柱子各 部，待填充物均匀、紧密地填满色谱柱后，关闭真空泵，取下色谱柱，将加料端也塞上一小团玻璃 棉，要适当压紧，以保持内装的填充物不被移动。 3.4 色谱柱的老化 将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15 ml/min 的载 气流速，分段升温至220℃并在此温度下老化24 h, 降温后，将柱出口端与检测器相接，在选定的色 谱条件下，待仪器基线平稳后即可开始工作。 4 色谱操作条件 温度：柱室：190℃; 汽化室：240℃; 检测器：210℃。 气体流速：载气(氮)32ml/min; 氢气75ml/min; 空气350ml/min。 灵敏度及衰减：调节灵敏度及衰减，使色谱峰高为记录仪全量程的60%～80%。 纸速：5mm/min。 进样量：0.4ml。 双甲脒保留时间：11.25min。 内标物保留时间：3.16min。 上述色谱操作条件系典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的色谱仪器选择其条件，以获 最佳效果。 5 测定步骤 5.1 内标液的配制 称取内标物1-甲基-3,5-二苯基吡唑哟5g (精确至0.0002g) 置于100ml容量瓶中，加适量二甲 苯使之溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.2 定量校正因子 f 的求取 称取双甲醚标样0.10、0.15、0.17、0.20g (精确至0.0002g) 依次放入四个具塞玻璃瓶中，各 加5ml内标溶液，摇匀。在第4章色谱条件下分别进样，每份重复进2～3次，记录色谱图，以双甲 脒和内标的峰高比作纵坐标，以其相应的重量比为横坐标绘制标准曲线，而该曲线的直线部分(即双 甲脒和内标物的重量比与相应的峰高比成直线关系)其斜率的倒数，即为定量校正因子f。 ( 1) 式中： m,——标准样品的质量， g; mi— 内标物的质量， g; h,—- 标准样品峰高，mm; HG/T 2982~1987(1997) ·22. · hi 内标物峰高， mm; P 标准样品百分含量。 5.3 样品测定 称取含有双甲脒为0.15～0.2g 的原药