HG 2984-1987 喹硫磷原药分析方法.docx

中华人民共和国化工行业标准 喹 硫 磷 原 药 分 析 方 法 Analytical methods of content for quinalphos technical UDC 632.95 :543.062 HG/T 2984- 1987(1997) 代替 GB 8204-87 本标准适用于由O,O- 二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹噁啉合成的喹硫磷原药含量的测定。 有效成分： O,O- 二乙基-O 〔喹噁啉2-基〕硫逐磷酸酯。 分子式： C?H??N?O?PS 分子量：298.30(1983年国际原子量) 1 薄层-磷钼酸喹啉重量法(仲裁法) 1.1 方法提要 喹硫磷原药在石油醚+丙酮=5+1为展开剂时，经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下，有 机磷被氧化成无机磷酸，在酸性条件下，磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，此沉 淀用重量进行测定，乘以换算系数，即可得出喹硫磷的含量。 H3PO?+3C,H?N+12Na?MoO?+24HNO?=〔(C,H?N)?H?PO? · 12MoO3〕↓+24NaNO?+ 12H?O 1.2 试剂和溶液 硅胶 HF2s?+36或 GF254: 薄层层析用； 硫酸 (GB625-77): 分析纯； 高氯酸 (GB623-77): 分析纯； 硝酸 (GB626-78): 分析纯； 石油醚 (HG3- 1003-76): 分析纯； 丙酮 (GB 686-78): 分析纯； 钼酸钠 (HG3- 1087-77): 分析纯； 柠檬酸 (HG3- 1108-81): 分析纯； 喹啉(沪Q/HG 2-212-65): 分析纯； 钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液：称取35g 钼酸钠溶于150ml 水中，缓缓加入250ml 浓硫酸，冷却后加 入70%～72%高氯酸200ml, 摇匀备用。 喹钼柠酮溶液配制： 溶液I: 称取70g 钼酸钠溶于150ml 蒸馏水中。 溶液Ⅱ:称取60g 柠檬酸溶于85ml 浓硝酸和150ml 蒸馏水中。 中华人民共和国化学工业部1987-09-17 批准 1988-05-01 实施 · 26 · HG/T 2984- 1987(1997) 溶液Ⅲ:在不断搅拌下缓缓将溶液I 加到溶液Ⅱ中。 溶液IV: 量取5ml喹啉溶于35ml 浓硝酸和100ml 蒸馏水的混合液中。 缓缓将溶液IV加入溶液Ⅲ中，混合搅匀放置过夜，过滤，收集滤液，加入280ml 丙酮，用燕馏水 稀释至1L, 摇匀备用。 展开剂：石油醚+丙酮=5+1(使用前现制备)。 1.3 仪器 层析缸； 干燥器； 层析玻璃板：200mm×200mm; 1ml 注射器(配4号针头); 刮刀； 500 ml 抽滤瓶； 30 ml4 号玻璃砂芯漏斗； 30 ml4 号玻砂坩埚； 254 nm 紫外灯。 1.4 测定步骤 1.4.1 薄层板的制备 称取5g硅胶HF24+366 (或GF?s?) 于50ml 小烧杯中，加入14ml蒸馏水(视每批硅胶质量可适当 增减)均匀地搅拌成糊状，立刻倒在清洁、于燥的层析玻璃板上，并轻轻地振动，使硅胶在板上分布 均匀无气泡，置板于水平处(在红外灯下或室温下固化)晾干，放于100℃烘箱中活化1h 稍冷后取 出，贮存于干燥器中备用。 1.4.2 薄层分离与测定 取一块已活化好的薄层板，用1ml 注射器吸取适量喹硫磷原药，用差减法称取约0.1g (精确至 0.2mg). 在离薄层板底边2.5cm 处成直线状点样(点样线两端离两边各1.5cm), 风于除去溶剂后， 置于盛有展开剂的层析缸中展开(薄层板浸人溶剂约1cm), 当溶剂前沿上升到距点样线约12cm 时 把板取出，放入通风橱中，在红外灯下(不超过40℃),使溶剂挥发，在紫外灯下，用针尖划出喹硫 磷的谱带的轮廓 (R,～0.72), 用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮人30ml 玻砂漏斗中，并用少量丙酮湿润 过的滤纸擦洗玻璃板，把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置，用丙酮洗涤， 抽滤5～6次，每次5～6ml, 然后把克氏烧瓶浸入热水中，把丙酮蒸发干。 取下克氏烧瓶，置于通风橱内，加入10ml浓硝酸，10ml钼酸钠、高氯酸、硫酸混和液，加热待 大量冒出白烟后，取下冷却至室温，将溶液转人40ml烧杯中，加1+1硝酸10ml, 加热至沸再加入 50ml 喹钼柠酮溶液，加热至微沸取下，用恒重的30ml4号玻砂坩埚减压过滤，用水洗涤沉淀8～10 次，将玻砂坩埚置于180℃烘箱中烘45min, 取出放入干燥器