CJ 141-2001  城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法.docx

5 CJ/T 141—2001 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人：张建华、崔建华。 本标准参加验证单位：上海监测站、天津监测站、广州监测站、深圳监测站、武汉监测站、成都监测 站、顺德监测站(省级)。 6 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 CJ/T 141—2001 Urban water supply— Determination of silica dioxide— Molybdosilicate blue method 1 范围 本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定城市供水中的溶解性二氧化硅。 本标准适用于城市供水及其水源水中溶解性二氧化硅的测定。 若 取 5 0mL 水样，则最低检测质量浓度为0.02 mg/L(SiO?)。 2 方法 在 pH 值为1.2时，钼酸铵与二氧化硅和水中磷酸盐起反应，生成硅钼杂多酸，加入草酸可破坏磷 钼酸，但不能破坏硅钼酸，用1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度与二氧化硅浓 度成正比。 3 试剂和材料 3.1 本方法所用纯水为不含二氧化硅的蒸馏水，所有试剂应保存于聚乙烯瓶中。 3.2 标准溶浓 3.2.1 二氧化硅标准储备液[p(SiO?)=100μg/mL]: 称取0 . 1000g 二氧化硅(纯度为分析纯以上)置 于铂坩埚中，加0.33g 无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全融化、冷却，溶于水，移入1000mL 容 量瓶中，稀释至刻度贮存于聚乙烯瓶中。或购买市售标准储备液。 3.2.2 二氧化硅标准使用液[p(SiO?)=10μg/mL]: 吸取二氧化硅标准储备液(3.2.1)10.00 mL, 于 100mL 容量瓶中，用纯水定容。 3.3 溶液 3.3.1 盐酸溶液(1+1)。 3.3.2 氢氧化钠溶液(8g/L): 称取0 .8g 氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL。 3.3.3 草酸溶液(70g/L): 称 取 7g 草 酸(H?C?O? ·2H?O), 溶于纯水中，稀释至100mL。 3.3.4 1,2,4-氨基萘酚磺酸(2.5 g/L) 溶液：将30.0g 亚硫酸氢钠(NaHSO?) 溶于100mL 纯水中，加 入1 . 0g 亚硫酸钠(Na?SO?) 和0 . 5g1,2,4- 氨基萘酚磺酸，[1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C??H?O?NS)] 溶液， 溶解后稀释至200 mL。 3.3.5 钼酸铵溶液(100g/L): 称取10g 钼酸铵[(NH?)?Mo,O? ·4H?O] 溶于水中，稀释至100mL, 必 要时可过滤，用氢氧化钠或氨水调 pH 至 8 。 3.4 指示剂 对硝基酚指示剂(1g/L): 称取对硝基酚(NO?C?H?OH)0.1g 溶于纯水中，稀释至100mL。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 141—2001 7 4 仪器 4.1 具塞比色管，50 mL。 4.2 可见光分光光度计。 5 样品 采集样品应选用聚乙烯塑料瓶，在4℃条件下保存，7天内进行测定。 6 测定步骤 6.1 吸取适量水样(视二氧化硅含量而定)于50mL 具塞比色管中，用纯水稀释至50 mL 刻度[若水样 为酸性先加3滴对硝基酚指示剂(3.4),滴加氢氧化钠溶液(3.3.2)到恰显黄色，再用纯水稀释至50 mL 标线]。 6.2 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL 二氧化硅标准使用液(3.2.2)于 50mL 具塞比色管中，用纯水稀释至标线，配制成浓度为0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg/L 的标准系列。 6.3 向水样及标准系列中迅速连续加入盐酸(3.3.1)1.0mL, 钼酸铵溶液(3.3.5)2.0mL, 至少上下翻 转6次使之混合均匀，放置15 min。 注：放置时间与温度有关，温度低于20℃时放置30min,温度在30℃~35℃时放置10 min,温度高于35℃时，放置 5 min。 6.4 加入2.0mL 草酸溶液(3.3.3),充分摇匀，放置2～15 min,加入2.0mL1,2,4- 氨基萘酚磺酸溶 液(3.3.4)充分摇匀，放置5 min。 6.5 在680 nm 波长处，用1cm 比色皿，以纯水作参比测量样品