HG 3296-2001 【强改推】三乙膦酸铝原药.docx

45 备案号：10083—2002 HG 3296-2001 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准是对强制性化工行业标准 HG 3296—1989 《三乙膦酸铝原药》修订而成。 本标准与 HG 3296—1989 的主要技术差异为： ——增加了亚磷酸盐和干燥减量控制项目，删除酸度和水分控制项目。 ——增加了鉴别试验。 ——三乙膦酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC 384/TC/M/- (1993)方法。 -增加了亚磷酸盐和干燥减量测定方法，删掉酸度和水分测定方法。 本标准自实施之日起，同时代替 HG 3296—1989。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。 本标准主要起草人：张丕龙、智艳坤、王宝杰、纪庆放。 本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为 HG 3296— 1989。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 47 中华人民共和国化工行业标准 HG 3296—2001 三 乙 膦 酸 铝 原 药 代替 HG 3296--1989 Fosetyl-aluminium Technical 该产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下： ISO 通用名称：Fosetyl-aluminium(fosetyl-Al) 中文通用名称：三乙膦酸铝 CIPAC 数字代号：384 化学名称：三(乙基膦酸)铝 结构式： 实验式：C?H??AIO?P? 相对分子质量：354.11(按1997年国际相对原子质量) 生物活性：杀菌 熔点：200℃分解 蒸气压(25℃):10-5Pa 溶解度(20℃,g/L): 水中120;甲醇中920;甲基乙二醇中45;乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷中小于 5×10-3 稳定性：在一般贮存条件下稳定 1 范围 本标准规定了三乙膦酸铝原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于各种工艺生产的三乙膦酸铝原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—1979(1989) 商品农药采样方法 GB 3796—1999 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：白色晶状粉末。 3.2 三乙膦酸铝原药应符合表1要求。 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01 实施 HG 3296—2001 48 表 1 三乙膦酸铝原药控制项目指标 % 项 目 指 标 一级品 合格品 三乙膦酸铝含量 ≥ 95.0 87.0 干燥减量 ≤ 1.0 2.0 亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量 ≤ 1.0 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605—1995“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于200 g。 4.2 鉴别试验 4.2.1 液相色谱法 使用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一 色谱峰的保留时间与标样溶液中三乙膦酸铝的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 操作条件： 试样溶液：称量约含三乙膦酸铝0.1g 的试样于100 mL 容量瓶中，加20 mL 水，在超声波水浴中 超声30 min,冷却至室温，用流动相定容。分析前用0.2 μm 过滤器过滤。 标样溶液：称量三乙膦酸铝标样0.1 g 于100 mL 容量瓶中，其他同试样溶液操作。 流动相：称量0.1425 gNaHCO? 和0 . 1908 gNa?CO? , 加水至1 L 液相色谱仪：具有离子交换色谱柱和电导检测器。 色谱柱：Star-on A 300,5μm,100mm×4.6 mm(i.d.),装有预柱。 超声波水浴。 过滤器：0.2 μm 孔径。 流速：0.8 mL/min。 温度：室温。 抑制剂：