HG 3310-1999 【强改推】邻苯二胺.docx

备案号：3706—1999 HG 3310— 1999 前 言 本标准是由化工行业标准 HG 3310—1987《邻苯二胺》修订而成。 本标准与HG 3310—1987 主要技术差异为： — 取消了熔点指标及其测定方法。 ------将原“优级品”、“一级品”改为“优等品、 一等品”。 --增加了“引用标准”一章。 —在试验方法一章中，增加了鉴别试验。同时本标准中气相色谱法在色谱柱、内标、溶剂上都不同 于原标准；并且一次进样即可同时测得主含量和杂质含量(区别于原标准分开测定的方法);用峰面积代 替峰高进行计算。保留了薄层重氮法，但去除了洗涤过滤过程，并补充了方法提要，明确了极限数值处理 采用修约值比较法。 —增加了“前言”、“范围”;“技术要求”改为“要求”;“包装、标志、贮存和运输”改为“标志、标签、包 装、贮运”。 本标准自实施之日起，同时代替 HG 3310—1987。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准起草单位：化学工业部南京化工厂和上海农药厂。 本标准主要起草人：钱迎舂。 本标准1987年首次发布为专业标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。 3 中华人民共和国化工行业标准 HG 3310—1999 邻 苯 二 胺 代替 HG 3310-1987 o-phenylenediamine 邻苯二胺其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：o-phenylenediamine 商品名称：邻苯二胺 化学名称：1,2-二氨基苯 结构式： —NH? —NH? 实 验 式 ：C?H?N; 相对分子质量：108.14(按1993年国际相对原子质量计) 熔点：103～104℃ 沸点：256～258℃ 溶解度：易溶于乙醇、乙醚和三氯甲烷，微溶于水 稳定性：在空气和光中颜色会变深，密封避光保存 1 范圈 本标准规定了邻苯二胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由邻硝基氯化苯经氨化还原而制得的邻苯二胺以及通过进一步精制而制得的邻苯 二胺， 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB 190—90 危险货物包装标志 GB 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB 4946—85 气相色谱法术语 GB/T 6678—86 化工产品采样总则 GB/T 6679—86 固体化工产品采样通则 3 要求 3.1 外观：优等品为白色至紫灰色固体， 一等品和合格品为浅棕色至棕褐色结晶。 3.2 邻苯二胺应符合表1要求。 国家石油和化学工业局1999-06- 16批准 2000-06-01实施 HG 3310—1999 4 表1 邻苯二胺控制项目指标 % 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 邻苯二胺含量 ≥ 99.0 90.0 88.0 邻氯苯胺 ≤ 1.0 1.6 邻礴基苯胺 ≤ 0.1 0.1 4 试验方法 4.1 鉴别试验 a)气相色谱法：本鉴别试验可与邻苯二胺的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某 一色谱峰的保留时间与标样溶液邻苯二胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 b) 红外光谱法：试样与标样在4000～400cm- 波数范围内的红外光谱图(见图1),应没有明显的 差异。 图 1 邻苯二胺标样的红外光谱图 4.2 检验结果的判定 检验结果按照GB/T 1250规定的修约值比较法判定，结果的最终表示应和要求的指标值位数 一致。 4.3 邻苯二胺含量及其杂质含量的测定 4.3.1 薄层-重氮法测定邻苯二胺含量 方法提要 用乙酸乙酯溶解邻苯二胺试样，然后在铺有GF254 硅胶的板上点样，用石油醚和乙酸乙酯混合液 展开，刮取主斑点用盐酸溶解后，进行重氮化滴定。 反应原理： NaNO?+HCl→→HNO?+NaCl 2HNO?+2KI+2HCl—→2NO+2KCl+2H?O+I? 仪器、设备 紫外灯：波长254 nm。 层析缸。 HG 3310— 1999 5 平板玻璃：180 mm×150 mm。 移液管：0.5mL, 用点样法进行校正， 酸式滴定管：10 mL。