HG 3584-1999 硼氢化钾行业标准.docx

71 备案号：2769—1999 HG/T 3584— 1999 前 言 本行业标准主要依据国内企业标准制定。 本标准与现有企业标准相比有以下差异： 1 根据标准的分级原则，将现有企业标准的三个等级，改为两个等级； 2 对硼氢化钾含量测定的取样量作适当调整，增加了试验溶液的制备； 3 对产品的标志、包装、运输、贮存进行了调整； 4 增加了安全要求。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。 本标准主要起草单位：化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司 本标准主要起草人：陆思伟、张祖绍、滕绍云、厉文豪。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 73 中华人民共和国化工行业标准 硼 氢 化 钾 Potassium borohydride HG/T 3584— 1999 1 范围 本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以硼氢化钠、氢氧化钾为原料生产的硼氢化钾，该产品主要用作制药工业、农药、香料 及其他精细化工产品的还原剂，也可用于含汞废水处理等。 分子式：KBH 相对分子质量：53.94(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB 190—90 危险货物包装标志 GB 191—90 包装储运图示标志 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678—86 化工产品采样总则 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3699:1987) 3 要求 3.1 外观，白色结晶状粉末。 3.2 硼氢化钾应符合表1要求。 表1 要 求 % 项 目 指 标 一 等 品 合 格 品 硼氢化钾(KBH?)含量 ≥ 96.0 95.0 水分 ≤ 0.5 0.5 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 规定 制备。 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01实施 HG/T 3584— 1999 74 安全提示：本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱 中进行。 4.1 硼氢化钾含量的测定 4.1.1 方法提要 试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的 碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 4.1.2 试剂和材料 碘化钾； 氢氧化钠溶液：40 g/L; 硫酸溶液：1+8; 碘酸钾标准滴定溶液：c(KIO?) 约为0.1 mol/L; 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na?S?O?) 约为0.1 mol/L; 淀粉指示液：10g/L。 4.1.3 分析步骤 称取约0.2g 试样(精确至0.0002g),迅速置于250mL 烧杯中(烧杯中预先加入100mL 氢氧化 钠溶液)溶解，移入250mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL 该溶液， 注入250mL 碘量瓶中，再用移液管移入50mL 碘酸钾标准滴定溶液，振摇30s, 加 5g 碘化钾及10mL 硫酸溶液，摇匀。瓶口水封，并于暗处放置15min, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH?) 含量(X,) 按式(1)计算： …………………… (1) 式中： V 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; V. 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m—— 试料的质量，g; 0.006742 与1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na?S?O?)=1.000