NY_T 3834-2021CN 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS 65.080 CCS B 10 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3834—2021 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of 16 rare earth elements in fertilizers— Microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) 2021-05-07 发布 2021-11-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3834—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业资源与农业 区划研究所、北京市农业环境监测站、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、上海屹尧仪器科技 发展有限公司、云南华测检测认证有限公司。 本文件主要起草人：毛雪飞、王敏、李雪、汪洪、章剑扬、陕红、习佳林、刘晓霞、倪晨杰、李艳梅、邢培哲、 王春慧、吕照慧。 NY/T 3834—2021 肥料中16 种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了肥料中钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、 钐(Sm)、 铕(Eu)、钆(Gd)、铽 (Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、 铒(Er)、铥(Tm)、 镱(Yb) 和镥(Lu)的微波消解电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于肥料中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和 Lu 含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经微波消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入电感耦合等离子体炬管中，经过蒸发、 解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比 (m/z) 进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数呈正比，即样品浓度与质谱 信号强度呈正比。采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯。实验室用水符合GB/T 6682 规定的一级水要求。 5.1 盐酸(HCl,CAS 号：7647-01-0,p=1.19g/mL)。 5.2 硝酸(HNO?,CAS 号：7697-37-2,p=1.42g/mL)。 5.3 王水：将盐酸(5.1)与硝酸(5.2)按体积比3+1 混合均匀，现用现配。 5.4 1%硝酸溶液：量取10 mL 硝酸(5.2),缓慢加入到950mL, 水中，用水稀释至1000 mL, 混匀。 5.5 内标储备液(10 mg/L): 钢(In)、铑 (Rh)、 铯(Cs) 或铼(Re), 可按GB/T 602规定的配制，也可使用 有证标准物质。 5.6 仪器调谐储备液(10μg/L):锂(Li)、钴(Co)、钡(Ba)或铊(Tl)。 5.7 单元素标准溶液：Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和 Lu 的质量浓度为 100 mg/L,可按GB/T 602规定的配制，也可使用有证标准物质。 5.8 混合标准储备溶液(1 mg/L): 分别准确移取1.00mL 的 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm、Yb和 Lu 的单元素标准溶液(5.7)于100 mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液(5.4)稀释至刻度， 摇匀，配制混合标准储备溶液，配制储存于聚乙烯瓶中。 5.9 混合标准工作溶液：分别准确移取相应体积的混合标准储备溶液(5.8)于100 mL 容量瓶中，用1% 硝酸溶液(5.4)稀释至刻度，摇匀，配制成16种稀土元素浓度分别为0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/ L、200μg/L、500μg/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。 5.10 内标使用液(10μg/L):取适量的内标储备