HG_T 4209-2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法.docx

ICS 71.060.50 ICS 71.060.50 G 13 备案号：34610—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4209—2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 Phosphorus trichloride for industrial use-determination of heavy metal content-visual colorimetry 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4209—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2000 给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6) 归口 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。 1 HG/T 4209—2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 1 范围 本标准规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1: 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987) 3 方法原理 在弱酸性(pH3～4) 条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属 含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 4.1 氨水。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 乙酸盐缓冲溶液：pH～3.5。 称取25.0g乙酸铵，加25 mL 水溶解，加45 mL(1+1) 盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节 pH 值至3.5,用水稀释至100 mL。 4.4 饱和硫化氢溶液(临用时制备)。 4.5 硫化钠-丙三醇溶液。 称取5 g 硫化钠，溶于10mL 水和30mL 丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。 4.6 铅标准溶液：0.1 mg/mL。 4.7 铅标准溶液：0.01 mg/mL。 吸取适量铅标准溶液(4.6),用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 5 仪器和设备 般的实验室仪器和比色管。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 2 HG/T 4209—2011 6.1 试样溶液制备 吸取约6.3 mL 试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至 0.01g), 然后连同称量瓶或安培球放入盛有150 mL 水的500mL 烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30 min。 水解后用氨水调节 pH 值为4左右(用精密 pH 试纸检验),加热煮沸2min。 冷却至室温后移入 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 6.2 测定 6.2.1 饱和硫化氢水溶液比色法 吸取25.00 mL 的试样溶液(6.1)置于50mL 比色管中，加入5.0 mL 乙酸盐缓冲溶液和10mL 饱 和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5 min。 与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标 准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准，移取规定量铅标准溶液(4.7)与试样溶液同时操作。 必要时，用分光光度计在420 nm 处测定吸光度比色。 6.2.2 硫化钠-丙三醇溶液比色法 吸取25.00mL 的试样溶液(6. 1)置于50mL 比色管中，加入5.0mL 乙酸盐缓冲溶液