HG 2957.6-2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法.docx

HG/T 2957.6—2004 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 2957.6—1984《明矾石矿石化合水含量的测定 重量法》 修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2957.6—1984 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1-353—66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB 4581.6—84《明矾石矿石化合水含量的测定 重量法》,1997年调整为推荐性化工行业 标准，原国家标准 GB 4581.6—84 废止，重新编号为 HG/T 2957.6—1984 I(21) I HG/T 2957.6—2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法 1 范围 本标准规定了灼烧失重重量法测定化合水含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中化合水含量的测定 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB/T1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) 3 方法提要 试样在560℃灼烧3 h,根据失去的质量计算化合水含量，对含黄铁矿的明矾石预先用过氧化氢溶 液处理，除去黄铁矿，然后再进行灼烧 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 GB/T 6682 中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 过氧化氢溶液：15+85。 4.2 硝酸溶液：1+1。 4.3 硝酸溶液：1+100。 5 仪器 5.1 马弗炉：附温度自动控制器。 5.2 烘箱：附温度自动控制器。 5.3 瓷坩埚：容积25 mL。 5.4 玻璃坩埚：4号过滤器，滤板孔径7μm～16μm。 6 试样 试样通过106μm 试验筛(GB/T 6003.1),于105℃~110℃干燥2 h 以上，置于干燥器中冷却至 室温。 7 分析步骤 7.1 定性检查： 取 1 g 试样于小烧杯中，加10 mL 硝酸溶液(4.2),搅拌，盖上表面皿，低温加热，如有棕色气体逸 出，按7.3测定化合水，否则按7.2测定化合水。 7.2 不含黄铁矿试样中化合水的测定 称取1 g 试样(精确至0.0002 g)于预先已灼烧至恒重的瓷坩埚中，置于马弗炉内，从低温升至 560℃,灼烧3 h。 取出稍冷，置于干燥器中冷却30 min,称量。重复灼烧20 min,直至恒重。 7.3 含黄铁矿试样中化合水的测定 (23) 1 2(24) 2 HG/T 2957.6—2004 称取1g 试样(精确至0.0002 g) 于250mL 烧杯中，加入98mL 过氧化氢溶液(4.1)、2 mL 硝酸溶 液(4.2),盖上表面皿，低温加热(40℃~50℃),不时搅拌，作用剧烈时取下，待作用减弱后冷却。用预先 干燥至恒重的玻璃坩埚(5.4)抽滤，先以硝酸溶液(4.3)洗涤三次，然后借水流将试样洗入坩埚中，洗净 烧杯。最后用水洗坩埚三次。将坩埚放入烘箱中于120℃烘2 h, 取出，置于干燥器中冷却30 min, 称 量。重复烘干至恒重。 将玻璃坩埚中的试样用角匙轻轻刮出，并用毛刷尽量刷下玻璃坩埚壁上的试样。称量后倾入预先 已灼烧至恒重的瓷坩埚中，置于马弗炉内，从低温升至560℃,灼烧3h,取出稍冷，置于干燥器中冷却30 min, 称量。重复灼烧20 min, 直至恒重。 8 分析结果的表述 8.1 以质量百分数表示的不含黄铁矿试样中化合水(H?O+) 含量(X?) 按式(1)计算： ……………………………………… (1) 式中： m? 灼烧前试样和瓷坩埚的质量，单位为克(g); m? 灼烧后试样和瓷坩埚的质量，单位为克(g); 试样的质量，单位为克(g)。 8.2 以质量百分数表示的含黄铁矿试样中化合水(H?O+) 含量(X?) 按式(2)计算： (2)………………………………… (2) 式中： mi 灼烧前试样和瓷坩埚的质量，单位为克(g); m? 灼烧后试样和瓷