HG 2958.7-1988 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法.docx

18 中华人民共和国国家标准 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 Celestite ores—Determination of iron content -Sulphosaliylic acid spectrophotometric method UDC 549.761.3 :543.06 GB 9018.7—88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量。 本标准适用于三氧化二铁含量0.1%～12%的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融，水浸取后酸化，在乙酸钠-盐酸缓冲溶液中(pH≈5.3) 三价铁与 磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm 处，三氧化二铁在0～1000μg/100mL 范围符合比尔定 律。 3 试剂和溶液 3.1 氢氧化钠(GB 629— 81); 3.2 过氧化钠； 3.3 盐酸(GB 622—77); 3.4 盐酸：1+1溶液； 3.5 盐酸：1+4溶液； 3.6 氨水(GB 631—77):1+1 溶液； 3.7 磺基水杨酸(HG 3—991—81):20%溶液(过滤后贮于棕色瓶中); 3.8 乳酸：1+4溶液； 3.9 乙酸钠 (CH,COONa ·3H,O)(GB 693— 77); 3.10 缓冲溶液：溶解500g 乙酸钠(3.9)于500mL 热盐酸(3.5),过滤，冷却，用水稀释至1000mL, 摇 匀； 3.11 三氧化二铁(高纯试剂); 3.12 三氧化二铁标准溶液：100 mg/L。 称取1.0000 g 预先在750～800℃灼烧1 h 的三氧化二铁 (3.11)于200mL 烧杯中，加30 mL 盐酸(3.4),低温加热至溶解。取下，冷却至室温，移入1000mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取50.00mL 上述溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100 μg 三 氧化二铁。 4 仪器 分光光度计。 中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准 1988- 12-01实施 GB 9018.7—88 19 5 试样 试样通过0.075 mm 筛(GB 6003—85),于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 称取0.1～0.3 g 试样(称准至0.0002g) 于银坩埚中，加3 g 氢氧化钠(3.1),少许过氧化钠 (3.2),盖上坩埚盖(留一缝隙),将坩埚置于马弗炉中，由低温升至300℃,停留10 min, 继续升至 700℃,保持30min, 取出冷却。将坩埚置于250 mL 烧杯中，加30～40mL 热水，加热浸出熔融物，用数 滴盐酸(3.5)和热水洗净坩埚，加10mL 盐酸(3,3),盖上表面皿，加热煮沸数分钟，取下，冷却至室温， 移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2 干滤。取5.00～25.00mL 滤液于100 mL容量瓶中，用水稀释至50 mL。 6.3 加 1 mL乳酸(3.8),10mL 磺基水杨酸溶液(3.7),滴加氨水(3.6)至溶液由紫红色刚变黄色。加 10mL 缓冲溶液(3.10),用水稀释至刻度，摇匀。 10 min 后，选用1 cm 吸收池(试样中三氧化二铁含量小于1.00%选用2 cm 吸收池),于分光光度 计450nm 波长处，以空白试验溶液为参比溶液，测量其吸光度。 同时作空白试验。 7 标准曲线的绘制 用微量滴定管量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 三氧化二铁标准溶液(3.12)分别 置于一组100mL 容量瓶中，用水稀释至50 mL, 以下按分析步骤6.3条进行，以试剂空白为参比溶液， 测量其吸光度。 以100 mL 标准比色溶液中所含三氧化二铁的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准 曲线。 8 分析结果的计算 三氧化二铁 (Fe?O?) 的百分含量(X) 按下式计算： 式中：m;—- 标准曲线上查得的三氧化二铁量， μg; V—— 分取试液体积，mL; m—— 试样的质量，g。 9 允许差 同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。 % 三氧化二铁(Fe?O,) 允 许 差 0.1～1.00 1.00～5.00 5.00～12.00 0.05 0.10 0.20 GB 9018.7—88 20 附加说明： 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人闵玉瑶、辜丽华。