CJ 143-2001  城市供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法.docx

13 CJ/T 143—2001 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站、天津监测站负责起草。 本标准主要起草人；杜兵、孟莉莉。 本标准主要参加验证单位：上海监测站、南京监测站、天津监测站、南昌监测站、厦门监测站。 14 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法 CJ/T 143-2001 Urban water supply— Determination of sodium 、magnesium 、calcium- Ion chromatography method 1 范圃 本标准规定了用离子色谱法测定城市供水中的钠、镁、钙。 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中钠、镁、钙的测定。 本标准规定方法进样量为50 μL 时，最低检测质量浓度为：钠：0.013 mg/L; 镁：0.016 mg/L; 钙： 0.025 mg/L。 2 方法 本法采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相(淋洗液)将钠、镁、钙离子带入分离柱时，因 待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲合力不同，而在分离柱中分离。经阴离子交换系统或抑制器转 换成高电导度的强碱，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各阳离子溶液的电导值 而达到定性和定量分析的目的。 3 试剂和材料 3.1 本方法配制试剂溶液及稀释用的纯水的电阻均为18 MQ ·cm, 宜当天制备，当天使用，将纯水放 在塑料瓶中保存。 3.2 各种阳离子标准储备液 3.2.1 钠离子标准储备液〔p(Na+)=1000μg/mL〕: 称取2.542g 于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化 钠(NaCl, 优级纯),溶于水，移人1000mL 容量瓶中，用无二氧化碳的纯水稀释至刻度。或购市售标准 储备液。 3.2.2 镁离子标准储备液〔p(Mg2+)=1000μg/mL〕: 称取1 .660 g 于800℃灼烧至恒重的氧化镁 (MgO, 优级纯),溶于2.5 mL 盐酸(1+3)及少量水中，移人1000 mL 容量瓶并稀释至刻度。或购市售 标准储备液。 3.2.3 钙离子标准储备液〔p(Ca2+)=1000μg/mL〕 称取2.497 g 经105℃~110℃干燥至恒重的碳酸 钙(CaCO? , 二级标准物质),溶于10mL 盐酸溶液(1+3)中，移入1000 mL 容量瓶并稀释至刻度，或市 售标准储备液。 3.2.4 甲烷磺酸淋洗液：用吸管吸取甲烷磺酸(CH?SO?H)1.3mL, 用纯水稀释至1 L 经脱气后使用。 4 仪器 4.1 抑制型离子色谱仪。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001- 12-01 实施 CJ/T 143—2001 15 4.2 电导检测器。 4.3 工作站或积分仪。 4.4 色谱柱：阳离子保护柱、阳离子分离柱。 4.5 进样器(最小体积为2 mL 的塑料注射器)。 4.6 淋洗液贮罐(2 L)。 5 样品 5.1 用聚乙烯瓶采集水样。 5.2 样品采集后在4℃下保存，在7天内测定。 5.3 若长期存放，应加 HNO? 至 pH2。 6 测定步骤 6.1 水样的预处理 对于较清洁的水样，用0.45 μm 滤膜过滤，除去颗粒物，然后根据水样中阳离子的含量，直接进样 或做适当的稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC?s 小柱过滤后，根据水样的情况，直接进 样或做适当的稀释后进样。 6.2 水样的测定 6.2.1 标准系列的配制：分别吸取标准储备液 Na+(3.2. 1):2.50 、5.00 、10.00 、15.00 、20.00 mL; Mg2+(3.2.2):2.50 、7.50 、12.50 、17.50 、22.50 mL;Ca2+(3.2.3):2.50 、10.00 、20.00 、30.00 、40.00 mL 到5个500 mL 的容量瓶中用纯水稀释至刻度，摇匀，配制钠、镁、钙混和标准系列，各离子浓度如表1。 表 1 钠、镁、钙混和标准系列 mg/L 元素 标1 标2 标3 标4 标5 钠 5.00 10.00 20.00 30.00 40.00 镁 5.00 15.00 25.00 35.00 45.00 钙 5.00 20.00 40.00 60.