CJ 145-2001  城市供水 挥发性有机物的测定.docx

22 CJ/T 145-2001 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 1. 气液平衡-气相色谱法 本标准由国家城市供水水质监测网天津监测站负责起草，武汉监测站协助。 本标准主要起草人；吕宝和、王秀丽、王义芬、张红雨。 本标准参加验证单位：成都监测站、南昌监测站、广州监测站、重庆监测站、昆明监测站、济南监测 站。 2. 吹扫捕集与色谱质谱联用法 本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。 本标准主要起草人：张立尖、董瑞圣、陆峰。 本标准参加验证单位：北京监测站、珠海监测站、广州监测站、福州监测站、武汉监测站。 23 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 城市供水 挥发性有机物的测定 CJ/T 145—2001 Urban water supply- Determination of volatile organic compounds 1. 气液平衡/气相色谱法 1. Vapor-liquid equilibrium gas chromatographic method 1 范围 1.1 本标准规定了用气液平衡/气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙 烷、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷(以下简称五种挥发性有机物)。同时，本标准也适用于自动顶空气相色 谱法测定水中五种挥发性有机物。 1.2 本标准适用于测定城市供水及水源水中五种挥发性有机物的含量。 1.3 本标准方法最低检测质量浓度： 1,1-二氯乙烯 0.41 μg/L 1,1,1-三氯乙烷 0.05 μg/L 1,1,2-三氯乙烷 0.59 μg/L 三澳甲烷 1.36 μg/L 1,1,2,2-四氯乙烷 1. 18μg/L 1.4 水样中常见其他挥发性有机物(氯仿、四氯化碳、 一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷)在一般的含量范围 内对本测定方法不干扰。 2 方法 在密封的瓶子内，易挥发的1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三溴甲烷、1,1,2,2- 四氯乙烷，从液相中逸入液面上方空间的气相中，在一定温度下挥发性有机物在气液两相之间达到动态 平衡。此时五种挥发性有机物在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中五种挥发性有 机物浓度的测定，计算出水样中五种挥发性有机物的浓度。 3 试剂和材料 3.1 载气 3.1.1 高纯氮气：纯度99.999%。 3.1.2 载气净化：进入色谱仪前，要经过硅胶和5A 分子筛净化。 3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 3.2.1 无有机物蒸馏水的制备：将蒸馏水或去离子水煮沸15min, 保持90℃通入高纯氮气提1h,转移 至洁净的磨口试剂瓶中。在每次分析样品前，首先测试新鲜制备的无有机物蒸馏水的本底情况，若有明 显的杂质峰，则需重新制备。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 145-2001 24 3.2.2 色谱标准物(纯品):1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯 乙 烷 。 3.2.3 脱氯剂：抗坏血酸(C?H?O?) 或硫代硫酸钠(Na?S?O? ·5H?O)。 3.2.4 聚四氟乙烯薄膜(0.1 mm 厚)使用前用无有机物蒸馏水煮沸20 min 后，于120℃烘烤2 h, 保存 备用。 3.2.5 甲醇：优级纯试剂。 3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料 3.3.1 色谱柱和填充物(见4.1.3有关内容)。 3.3.2 涂渍固定液所用溶剂：丙酮或其他适宜溶剂，优级纯。 4 仪器 4.1 气相色谱仪 4.1.1 带电子捕获检测器具有程序升温功能的气相色谱仪。 4.1.2 数据处理系统：积分仪或工作站。 4.1.3 色谱柱 (1)色谱柱类型：硬质玻璃填充柱，柱长1.5 m, 内径4 mm。 (2)填充物：担体：Chromosorb W 酸洗硅烷担体80～100目；固定液：10%SE-30 (聚甲基硅氧烷)。 (3)涂渍固定液的方法：计算色谱柱体积(V=LXπr2,L: 柱长，r:柱半径),量取略多于计算值体积 的担体并称其重量。在一小烧杯中准确称取固定液，用丙酮溶剂溶解并转移到圆底烧瓶中，把已称重的 担体倒人烧瓶内并摇匀，液面应能完全覆盖担体而略有余，在室