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中华人民共和国专业标准
ZB G25015—90
三 氯 杀 螨 砜 原 药
1 主题内容与适用范围
本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件。 本标准适用于由三氯苯、氯磺酸、 一氯苯为主要原料经酰化、缩合、精制制得的三氯杀螨砜原药。
有效成分:三氯杀螨砜
化学名称:2,4,45-四氯二苯砜
分子式:Ci?H?Cl?O?S
结构式:
相对分子质量:356.06(1987年国际原子量)
2 引用标准
GB 1600 农药水分测定方法
GB 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 技术要求
3.1 外观:浅黄色或黄色细颗粒状固体。
3.2 三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求:
指 标
名
称
指 标
优 级 品
一 级 品
三氯杀螨砜含量
≥
94.0
90.0
水分
≤
0.4
0.5
酸度(以H?SO?计)
≤
0.1
0.1
4 检验方法
4.1 三氯杀螨砜含量测定
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准 1991-01- 01实施
ZB G25015—90
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4.1.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以正二十六烷作内标物,在SE-30柱上,使用带氢焰离子化检测器的气相色 谱仪,对三氯杀螨砜进行分离和定量。
4.1.2 试剂和溶液
a. 三氯甲烷(GB 682);
b. 三氯杀螨砜标准样品:已知含量;
c. 固定液:SE-30;
d. 载体:Chromosorb W-Hp 180~250μm(60~80 目);
e. 内标物:正二十六烷;
f. 内标溶液:称取0.480g 正二十六烷(色谱分析无干扰杂质)于200mL容量瓶中,用三氯甲烷溶 解并稀释至刻度、摇匀。
4.1.3 仪器
a. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
b. 记录仪或气相色谱数据处理机;
c. 色谱柱:长1m 内径3mm 不锈钢柱;
d. 柱填充物:5%SE-30/Chromosorb W-Hp 180~250μm;
e. 微量进样器:10μL。
4.1.4 色谱柱的制备
固定液的涂渍
称取0.20gSE-30 固定液于250mL 烧杯中,加入适量(约22mL) 三氯甲烷使其完全溶解,倒入4.0g 载体,轻轻振荡,使之混合均匀,溶液挥发近干后,置于110℃烘箱中烘2h。
色谱柱的填充
将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗,出口端塞裹纱布,用橡皮管同真空泵相连。开启真空泵,从漏斗 处分批加入烘干的填充物,不断轻敲管壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱,在柱两端塞以经硅烷化处 理的玻璃棉。
色谱柱的老化
将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接,出口端暂不接检测器,以20mL/min 的载气流速,将柱 温逐步升至260℃并在此温度下至少老化48 h。
4.1.5 色谱操作条件
温度
a. 柱温:230℃;
b. 检测温度:250℃;
c. 气化温度:250℃。
气体流速
a. 载气(氮气):60mL/min;
b. 氢气:36mL/min;
c. 空气:300mL/min;
d. 进样量:0.8μL。
保留时间
a. 三氯杀螨砜为7 min;
b. 正二十六烷为10.5 min。
ZB G25015-90
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三氯杀螨砜色谱分离图
1一溶剂;2—三氯杀螨砜;3—正二十六烷
上述色谱条件系色谱仪典型操作参数。在采用本标准时,可根据不同的气相色谱仪,对上述参数作 适当调整,以期获得最佳结果。
4.1.6 测定步骤
标样溶液的制备
称取三氯杀螨砜标准样品0.1g (精确至0.0002g) 于25mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入25mL 内标液,摇匀。
试样溶液的制备
称取约含0.1g (精确至0.0002g) 三氯杀螨砜的试样于25mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入 25mL 内标溶液,摇匀。
试样测定
在选定条件下,待仪器稳定后,用微量进样器按下列次序进样分析:
标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
进样量为0.8μL。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中,三氯杀螨砜与内标物的峰面积比之 差,除以其平均值应不大于1.0%,否则需重复进样。
计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比,试样中三氯杀螨砜质量百分含量,X?
按式(1)计算:
………………………………………
(1)
式中: ?-—试样溶液中三氯杀螨
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