HG 3540-1990 工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸铵分光光度法.docx

649 中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准 ZB G76002—90 工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸铵分光光度法 代替 HG 5— 1513-85 HG 5- 1514—85 HG 5— 1515—85 本标准参照采用国际标准ISO 6878/1《水质 磷的测定 钼酸盐分光光度法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。 本标准适用于含PO-0.02～50 mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。 2 正磷酸盐含量的测定 2.1 方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式为： 2.2 试剂和材料 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.2.1 磷酸二氢钾(GB 1274); 2.2.2 硫酸(GB 625):1+1溶液； 2.2.3 抗坏血酸(HG 3—536):20g/L; 称取10g 抗坏血酸，精确至0.5 g, 称取0.2 g 乙二胺四乙酸二钠(C??H??O?N?Na? ·2H?O)(GB 1401), 精确至0.01g,溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸(HG 3—1296),用水稀释至500mL, 混匀，贮存于棕 色瓶中(有效期一个月)。 2.2.4 钼酸铵(GB 657):26 g/L 溶液； 称取13g 钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.5g 酒石酸锑钾(KSbOC4H?Os · 1/2H?O)(HG 3—321),精确至 0.01g, 溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液(2.2.2),混匀，冷却后用水稀释至500mL, 混匀，贮存于 棕色瓶中(有效期二个月)。 2.2.5 磷标准溶液：1mL 含有0.5 mgPOi-; 称取0.7165g 预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(2.2.1),精确至0.0002g, 溶于约 500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.6 磷标准溶液：1mL 含有0.02 mgPO; 取20.00mL 磷标准溶液(2.2.5)于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.3 仪器、设备 2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池。 中华人民共和国化学工业部1990-03-13批准 1991-01-01实施 ZB G76002—90 650 2.4 分析步骤 2.4.1 工作曲线的绘制 分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液(2.2.6)于9个50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水，2.0mL 钼酸铵溶液(2.2.4),3.0mL 抗坏血酸溶液(2.2.3), 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min。在分光光度计(2.3.1)710nm 处，用1cm 吸收池，以空白调 零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO 一量(μug)为横坐标绘制工作曲线。 2.4.2 试样的制备 现场取约250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。 2.4.3 正磷酸盐含量的测定 从试样(2.4.2)中取20.00mL 试验溶液，于50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液(2.2.4),3.0 mL 抗坏血酸溶液(2.2.3),用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计(2.3.1)710 nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 2.5 分析结果的表述 以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐(以 PO 一计)含量(xi) 按式(1)计算： ( 1) 式中： m? 从工作曲线上查得的以 μg 表示的 PO 一量； V?—— 移取试验溶液的体积，mL。 所得结果应表示至二位小数。 2.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L, 取算术平均值为测定的结果。 3 总无机磷酸盐含量的测定 3.1 方法提要 在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成 黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式同“正磷酸盐含量的测定”2.1。 3.2 试剂和材料 同第2.2条和下列试剂。 3.2.1 氢氧化钠(GB 629),