HG 3621-1999 克百威原药行业标准.docx

65 中华人民共和国化工行业标准 克百威原药 Carbofuran Technical HG 3621— 1999 克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：Carbofuran CIPAC 数字代号：276 化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基甲基氨基甲酸酯 结构式： 实验式；CH?NO 相对分子质量：221.3(按1993年国际相对原子质量计) 生物活性：杀虫 熔点(℃):151～152 蒸气压(33℃):2.7mPa 溶解度(g/L,25℃): 水中0.7;丙酮中150;二甲基甲酰氨中270;乙腈中140;环己酮中90;苯中40; 乙醇中40;微溶于石油醚和二甲苯 稳定性：180℃开始分解；在酸性介质中较稳定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大 1 范圈 本标准规定了克百威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于克百威及其生产中产生的杂质组成的克百威原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB 190—90 危险货物包装标志 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1250—89 极限数值的表示法和判定方法 GB/T 1600—79(89) 农药水分测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—79(89) 商品农药采样方法 GB 3796—83 农药包装通则 国家石油和化学工业周1999-06-16批准 2000-06-01 实施 HG 3621— 1999 66 3 要求 3.1 外观：白色或灰白、浅黄色结晶，无可见外来杂质。 3.2 克百威原药应符合表1要求。 表 1 克百威原药控制项目指标 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 克百威含量，% ≥ 98.0 96.0 93.0 呋喃酚(2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃),% ≤ 0.2 0.3 0.4 水分，% ≤ 0.2 0.4 1.0 丙酮不溶物，% ≤ 0.2 0.2 0.2 酸度(以H?SO,计),% ≤ 0.05 0.05 0.1 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB 1605—79(89)中“原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样包装件数。最终抽样量应 不少于250 g。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与克百威含量的测定同时进行。在相同的高效液相色谱(HPLC) 操作条件下，试样溶 液某一色谱峰保留时间与标准溶液克百威色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.3 克百威含量测定 4.3.1 方法提要 试样用含有苯乙酮作为内标物的甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Cis键合固定相为填充物 的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：液相色谱纯，经0.5 μm 滤膜过滤。 水：二次重蒸水，经0.5 μm 滤膜过滤。 克百威标样：已知含量，大于等于99.0%。 呋喃酚(2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃)。 内标物：苯乙酮，应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取1000mg 苯乙酮用甲醇稀至1000mL 摇匀。 4.3.3 仪器、设备 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装Ci?键合固定相，5 μm。 保护柱：长20mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装Ca 键合固定相，5 μm。 进样器：50μL。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇+水=1+1(体积比),如有柱上分解的迹象发生，可加入磷酸(每升3至5滴)。 流量：1mL/min。 柱温：40℃。 HG 3621— 1999 67 检测波长：280 nm。 进样体积：10 μL。 检测器灵敏度：满刻度0.2吸光度。 保留时间：克百威约14 min; 内标物约10 min; 呋喃酚约18 min。 1-内标物(苯乙酮);2-克百威；3-呋喃酚 图 1 克百威原药(加内标物、呋喃酚)高效液相色谱图 上述操作