HG 3267-1999 工业磺胺行业标准.docx

57 备案号：3696—1999 HG 3267—1999 前 言 本标准由化工行业标准 HG 3267—1989《工业磺胺》修订而成。 本标准与HG 3267 的差异为： ——技术要求 含量：优等品由大于等于98.0%改为大于等于98.5%;一等品由大于等于97.5%改为大于等于 98.5%;合格品由大于等于97.0%改为大于等于97.5%。 干燥失重： 一等品、合格品均由小于等于1.0%改为小于等于0.8%。 熔点：合格品由大于等于160℃改为大于等于160.5℃。 ——试验方法 熔点和干燥失重试验方法改为按中国药典95版规定进行。 本标准自实施之日起，同时代替 HG 3267—1989。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：巨化集团公司制药厂。 本标准参加起草单位：重庆长寿化工总厂、中化四平联合化工总厂。 本标准主要起草人：辛建红、毛竹青、刘建华、樊伯荣、严丽君。 本标准于1989年5月首次发布为专业标准，1997年转化为化工行业标准，并重新进行了编号。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 59 中华人民共和国化工行业标准 HG 3267-1999 工 业 磺 胺 代替HG 3267—1989 Industrial Sulfanilamide 1 范围 本标准规定了工业磺胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以乙酰苯胺和氯磺酸为原料制得的工业磺胺。本产品主要用于医药、农药、染料等 工业。 化学名：对氨基苯磺酰胺 结构式： 分子式：C?H?N?O?S 相对分子质量：172.21(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678—86 化工产品采样总则 GB/T 6679—86 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 中华人民共和国药典 1995年版(二部) 3 要求 3.1 外观：浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末。 3.2 工业磺胺应符合表1要求。 表 1 要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 磺胺含量(干基),% ≥ 98.5 98.5 97.5 干燥失重，% ≤ 0.5 0.8 0.8 熔点，℃ ≥ 163.0 162.0 160.5 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01 实施 HG 3267— 1999 60 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 、GB/T 603 规 定制备。 4.1 磺胺含量的测定 4.1.1 永停法(仲裁法) 方法原理 磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，生成重氮盐。 反应式如下： 稍过量的滴定液使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，且不再回复，即到达终点。 试剂和溶液 .1 溴化钾溶液：100 g/L。 .2 盐酸溶液：1+1。 .3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO?)=0. 1 mol/L。 仪器、设备 永停滴定可用永停滴定仪或按图1装置。 B-1.5V 干电池；K 一开关；R?-2kΩ 线绕电位器，调节R? 使加于电极上的电压约为50mV;R?—60～70Ω 电阻； R—与检流计的临界阻尼电阻相近似的电阻；G— 灵敏度为10-9 A/ 格的检流计；E、E-铂电极 图 1 永停滴定装置电路图 使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV, 灵敏度10-9A/ 格，门限值60格。 铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡1～2 min,或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡 约30s,然后用蒸馏水冲洗干净。 分析步骤 称取干燥试样0.4 g (精确至0.