NB_SH_T 0340-2022CN 八面沸石分子筛相对结晶度的测定 X射线衍射法.docx

00.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0340—2022 代替SH/T 0340—1992 八面沸石分子筛相对结晶度的测定 X 射线衍射法 Stand ard test method for determination of the relative crystallinity of faujasite-type zeolite—X-ray diffraction 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国家能源局 发布 I NB/SH/T 0340—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替SH/T 0340—1992《NaY分子筛结晶度测定法》,与SH/T 0340—1992 相比，除结构调 整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 将文件名称由 “NaY 分子筛结晶度测定法”更改为“八面沸石分子筛相对结晶度的测定 X 射 线衍射法; b) 将范围由“NaY 分子筛”更改为“八面沸石分子筛，以及含有这些分子筛的催化剂和吸附剂” (见第1章，1992版的第1章); c) 增加了“规范性引用文件”(见第2章),增加了“术语和定义”(见第3章); d) 修改了“方法概要”(见第4章，1992版的第3章); e) 增加了“方法应用”(见第5章); f) 修改了“试剂与材料”(见第6章，1992版的5.1); g) 增加了“仪器与设备”(见第7章，1992版的第4章); h) 增加了“准备工作”(见第8章，1992版的第5章); i) 增加了“推荐试验条件”(见9.1); j) 增加了“单峰法”相关的试验步骤与计算公式(见9.3、10.2和10.3)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司 催化剂分公司、中国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司、中国石油化工股份有限公司催化剂齐 鲁分公司。 本文件主要起草人：黄南贵、李叶、蒋帮开、宿艳芳。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——1992年首次发布为SH/T 0340—1992; ——本次为第一次修订。 NB/SH/T 0340—2022 八面沸石分子筛相对结晶度的测定 X 射线衍射法 警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 X 射线对人体可能导致电离辐射危害，应确保衍射仪及各种安全防护设施工作正常。 1 范围 本文件规定了以X 射线衍射法测定八面沸石分子筛相对结晶度的方法。 本文件适用于不同制备工艺的八面沸石分子筛，以及含有这些分子筛的催化剂和吸附剂。八峰法 (A 法)适用于八面沸石分子筛。单峰面积法 (B 法)和单峰峰高法 (C 法 ) 适 用 于NaY 分子筛。 注：八面沸石分子筛包括合成的X 型分子筛、 Y 型分子筛以及它们的改性分子筛，其中广泛使用的有阳离子交换、 脱铝、脱阳离子和超稳 Y(USY) 等类型。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 JB/T 11144 X 射线衍射仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 根据试样中八面沸石分子筛的X 射线衍射强度与其结晶相的含量成正比的原理，采用X 射线衍射 法进行定量分析。在相同条件下收集待测分子筛试样及参比样的X 射线衍射图， CuK。 辐射。 A 法：取 20在14°~35°之间的八个衍射峰的净峰高之和，乘以(533)衍射峰(20约23.6°)的半高宽得到的 积作为分子筛衍射强度的响应值； B 法：取20在22.5°~25°之间(533)衍射峰的净峰面积作为分子筛 衍射强度的响应值； C 法：取20在22.5°~25°之间(533)衍射峰的净峰高作为分子筛衍射强度的响 应值。 5 方法应用 5.1 Y 型