NB_SH_T 6048-2022CN 润滑剂起始氧化温度的测定 差示扫描量热法.docx

00 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6048—2022 润滑剂起始氧化温度的测定 差示扫描量热法 Standard test method for oxidation onset temperature of hydrocarbons by differential scanning calorimetry 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国 家 能 源 局 发布 NB/SH/T 6048—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研究院、中国石化润滑油有限公司华北分公司 中国石化润滑油有限公司合成油脂分公司、中国石化润滑油有限公司润滑脂分公司、昆仑润滑检测评 定中心。 本文件主要起草人：丁义丽、章仁毅、吕文继、林漪齐、程安国、曹凯、粟志彬、谢平平、逢 翠翠。 工 NB/SH/T 6048—2022 润滑剂起始氧化温度的测定 差示扫描量热法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本文件之前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了用差示扫描量热法 (DSC) 或压力差示扫描量热法 (PDSC) 在线性升温条件下测定 润滑剂氧化特性的方法。 本文件适用于润滑油和润滑脂。本文件共分为三个方法，其中方法 A 是使用差示扫描量热仪，在 标准大气压力和氧气条件下进行的测定；方法 B 是使用压力差示扫描量热仪，在高压(如3.5 MPa) 和氧气条件下进行的测定；方法C 是使用差示扫描量热仪，在标准大气压力和空气条件下进行的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6425—2008 热分析术语 SH/T 0719 润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法) SH/T 0790 润滑脂氧化诱导期测定法(压力差式扫描量热法) ASTM E1858 用差示扫描量热法测定烃氧化诱导期的试验方法 (Standard test methods for determining oxidation induction time of hydrocarbons by differential scanning calorimetry) 3 术语和定义 GB/T 6425—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 起始氧化温度oxidation(extrapolated) onset temperature(OOT) DSC 曲线的外推起始准基线和氧化放热峰速率最大处切线的交点。 3.2 准基线 virtual baseline 假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线。假定热容随温度的变化呈线性， 利用一条直线内插或外推试样基线来画出这条线。如果在反应或转变过程热容没有明显变化，便可由 峰的起点和终点直接连线画出基线；如果出现热容的明显变化，则可采用S 形基线。 [来源： GB/T 6425—2008,] 4 方法概要 4.1 将试样放在铝质样品皿中，与一个空的参比皿一起置于氧气(或空气)气氛中，以恒定的升温速 2 NB/SH/T 6048—2022 率加热，检测试样热流随温度的变化直到出现放热反应，即热曲线上产生突变。热曲线上通过外推法 得到试样开始放热反应的温度，即为起始氧化温度(00T)。 4.2 某些特别稳定的物质，在一定升温速率下的 OOT值可能会很高(300℃)。此时，提高氧气压 力可能会降低O0T 值。反之，减少氧气分压(如采用空气)则可以延缓过快的反应，相应地提高 OOT 值。向氧气中混入合适的稀释气体如氮气，可提高 O0T 值 ( 参 见SH/T 0790)。 注：某些系统采用铜质样品皿，会因铜的催化氧化作用而降低起始氧化温度，所