实验六八角茴香油提取分离与检识.pptxVIP

实验六八角茴香油提取分离与检识第1页/共9页第2页/共9页实验六八角茴香油的提取分离与检识第3页/共9页（一）实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 第4页/共9页（二）实验方法 1．丁香油的提取：取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。 第5页/共9页注：挥发油测定器使用方法。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出挥发油的含量。 第6页/共9页 2．丁香酚的分离：将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。 第7页/共9页 3．检识 1、取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。 2、滴1d挥发油于滤纸上，常温放置或于电炉上加热，干后无油迹（以区别于油脂）。 第8页/共9页（三）实验说明及注意事项 1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。 2．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。 第9页/共9页感谢您的欣赏