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(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。? (6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。? 答案 (1)(球形)冷凝管 酸式滴定管 (2)C 解析 (2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水,加入H3PO4的体积小于10 mL。在加热时,三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ,故三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL。 (5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,会使测定结果偏低。 角度拓展 “消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末,消毒原理与“84”消毒液相似,化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图: 回答下列问题: (1)a的作用是 。? (2)b中放入少量碎瓷片的目的是 ,f的名称是 。? (3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水。重复操作2~3次。? (4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是? 。? ②e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。? (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %。? 答案 (1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压 解析 (1)玻璃管a与外界大气相通,使b中压强等于外界大气压,避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。 (2)碎瓷片的作用是防暴沸,f仪器为直形冷凝管。 (3)开始时,c、e、f中充满水蒸气,关闭k1后,c、e、f中温度降低,水蒸气冷凝为水,气压减小,外界大气压将g中的水压入e、c中。 (4)①d中保留少量水形成液封,可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。 ②将铵盐注入e中,再加入NaOH溶液,再充入水蒸气(加热)发生反应 (5)由NH3+H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3可知n(N)=n(NH3·H3BO3)=n(HCl)=c mol·L-1×V mL×10-3 L·mL-1=10-3cV mol m(N)=n(N)·M(N)=10-3cV mol×14 g·mol-1=1.4×10-2cV g 归纳总结 “四步法”突破定量测定实验综合题 对点训练 (2023湖北鄂东南名校联考)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂,受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成,某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤: ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内,称量乙、丙装置的质量; ②按如图所示装置组装好仪器,并检验装置气密性; ③加热甲中玻璃管,当乙装置中 (填实验现象),停止加热;? ④打开活塞a,缓缓通入空气数分钟后,称量乙、丙装置的质量; ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是?? 。? (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷,为解决这一问题,可选用下列装置中的 (填字母)连接在 (填装置连接位置)。? (4)若按正确装置进行实验,测得如下数据: 实验 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为 。? 答案 (1)不再有气泡产生时 (2)将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中 (3)D 活塞a前(或装置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 解析 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟,将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中,以免影响测量结果;(4)碱式碳酸钴样品3.65 g,反应前乙装置的质量为80.00 g,反应后质量为80.36 g,故生成水的
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