TEM样品的制备课程.pptxVIP

TEM样品的制备课程;透射电镜的复型技术（间接样品） ;一级复型;特点： 可以用于金相组织的分析，其图像与金相显微组织有极好的对应性； 制备简便，对分析直径为20nm左右的细节比较清晰； 只能做表面比较平整样品的分析，不适合表面起伏较大的样品； 分辨率不高，在电子束照射下容易分解。; 碳一级复型： 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直样品表面的方向蒸镀一层数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把该样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 电解分离时，样品做阳极，不锈钢平板作阴极。不同样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电镜观察。 化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。 特点：碳粒子小，分辨直径达2nm；膜厚度均匀；导电、导热性能较好；但相对较为复杂。; 碳一级复型与塑料一级复型比较： （1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同而异； （2）塑料复型不破坏样品，而碳复型，样品受到破坏； （3）碳复型的分辨率比塑料复型高； （4）塑料复型相比碳复型简便。;7;用于细夹杂物、析出相的成分、形态、尺寸分布等分析 ;1．塑料——碳二级复型 　　塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。;塑料-碳二级复型制备过程示意图;（1） 在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(1-6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。 （2） 将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。（3） 将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。 ;（4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起．（5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察。 特点： （1）不破坏样品表面； （2）最终复型是带有重金属投影的碳膜，稳定性和导电导热性好； （3）分辨率与塑料一级复型相当；;金属薄膜样品的制备;一般程序： (1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 ?m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。 (3) 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100?m 左右；从薄片上切取?3mm的圆片。 (4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）;双喷电解抛光装置原理图 ;陶瓷材料试样的制备;第17页/共54页;B 陶瓷薄膜试样（离子减薄）;第19页/共54页;第20页/共54页;第21页/共54页;第22页/共54页;第23页/共54页;第24页/共54页;第25页/共54页;第26页/共54页;第27页/共54页;;;第30页/共54页;电镜制样设备;32;33;34;35;36;;主要用于钢中细小夹杂物、析出相观察，配合能谱可对细小夹杂物、析出相进行成分分析，利用电子衍射可进行相的结构分析;;含铜钢中ε-Cu析出分析;夹杂物的结构分析;;43;;;透射电子显微镜成像原理;质厚衬度像 ;生物试样;Au/Ge分形;衍射衬度像 ; 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。 明场像——采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。;明场像;必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。;感谢观看！