实验水泥熟料中游离氧化钙的测定.ppt

实验水泥熟料中游离氧化钙的测定 第一页，共十二页，2022年，8月28日 水泥熟料中游离氧化钙的测定方法，依据所用的有机提取剂可分为三种：(1)甘油-乙醇法；(2)乙二醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。 目前在水泥厂中广泛应用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol 。现介绍如下：  第二页，共十二页，2022年，8月28日 1.测定原理 在无水甘油-乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用，生成甘油酸钙，此产物为弱碱性，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙的含量。 第三页，共十二页，2022年，8月28日 其反应如下： CH2OH CH2O ∣ ∣ \ fCaO十CHOH CHOH Ca十H2O 游离氧化钙 ∣ ∣ / CH2OH CH2O 甘油 甘油酸钙 弱碱性 第四页，共十二页，2022年，8月28日 CH2O CH2OH ∣ \ ∣ CHOH Ca十2C6H5COOH Ca(C6H5COO)2十CHOH ∣ / 苯甲酸 苯甲酸钙 ∣ CH2O CH2OH 甘油酸钙 甘油 第五页，共十二页，2022年，8月28日 （1）无水乙醇含量不低于99.5％。 （2）0.01mol／L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500m1无水乙醇中。 （3）无水甘油-乙醇溶液的配制：将220m1甘油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在l60~170℃下加热2~3h(脱水)，冷却至60~70℃后倒入1000ml无水乙醇中，加入0.05 g酚酞指示剂混匀，以0.0lmol从无水氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 2.试剂及配制 第六页，共十二页，2022年，8月28日 （4）0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。 苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定：准确称取0.04~0.05g氧化钙（基准试剂）预先在950~1000℃高温炉内烧至恒定质量，置于150m1干燥锥形瓶内，加入15m1无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电沪上加热至沸，直至溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，加热10min后不再出现红色为止。 第七页，共十二页，2022年，8月28日 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度 计 算 TCaO＝ (2-1) 式中 TCaO——每m1笨甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数； m——氧化钙的质量(g)； V——滴定时消耗0.1mol／L苯