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本发明公开了一种砜吡草唑中间体的制备方法,它是以乙醛酸为起始原料,先与羟胺进行缩合反应,生成2‑(羟基亚氨基)乙酸;然后在溴酸钠和亚硫酸氢钠的存在下进行溴化反应,生成二溴甲醛肟;最后与异丁烯进行环合反应,生成砜吡草唑中间体3‑溴‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑;其中,溴化反应温度为10~60℃,乙醛酸与溴酸钠以及亚硫酸氢钠的摩尔比均为1∶2~1∶4。本发明的方法通过溴酸钠与亚硫酸氢钠反应缓慢放出溴素,反应较为温和,反应易于控制,不容易产生副产物,通入异丁烯生成的产品不需要精馏除杂,收率比较高
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 CN 113336716 B
(45)授权公告日 2022.04.08
(21)申请号 202110647048.1 (51)Int.Cl.
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