从茶叶中提取咖啡因及其测定.docx

一、试验目的 从茶叶中提取咖啡因及其测定 A 茶叶中咖啡因的提取及其红外光谱的测定 1、 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 2、 把握索氏提取器的原理及其作用。 3、 把握升华原理及操作。 4、 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。 5、 把握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。 6、 学习利用红外吸取光谱对有机化合物构造进展定性鉴定的方法。二、试验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，起主要成分为含量 2%~4%的咖啡因〔Caffeine, 又名咖啡碱〕，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及 11%~12%的丹宁酸〔又称鞣酸〕，还有约 0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为 1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其构造为： 纯咖啡由于白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱减性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反 应。咖啡因在100? C 时失去结晶水并开头升华， 120? C 升华显著， 178?C 时很快升华。 无水咖啡因的熔点为 238?C 。 咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本试验承受索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器〔或回流〕进展连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。 红外吸取光谱是有机化合物构造鉴定的重要方法之一，它主要能供给有机物中所含有官能团等信息。 测定红外光谱时，不同类型的样品须承受不同的制样方法。固态样品一般可承受压片法 和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm 的透亮薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然 后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸取， 所以在解析谱图时要将它们产生的吸取峰扣除。图 4-32 是液体石蜡和四氯化碳的红外吸取光谱图。 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物构造坚决工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进展解析。红外光谱图中有很多吸取峰，含有丰富的构造信息，但其中有很多我们还不能准 ?1确地解释。对于初学者来说，主要应把握 4000~1500 ?1 官能团特征频率区的吸取峰和 1500 1cm 以下一些重要吸取峰的回归，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方 1 法。 三、仪器与试剂 1、 仪器：60mL 索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、承受管、50mL 锥形瓶、直形冷凝管。AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。红外枯燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等 2、 试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰、溴化钾粉末。四、试验装置图 茶叶中咖啡因的提取装置图 蒸馏装置图 升华装置图 五、试验步骤 1、 从茶叶中提取咖啡因 2、 用熔点仪测咖啡因熔点 3、 红外光谱吸取测定 a、 开启仪器，启动计算机并进入 OMNIC 窗口。 b、 压片法制样：取 1~2mg 枯燥试样放入玛瑙研钵中，参加 100mg 左右的溴化钾粉末， 磨细研匀。依据图 4-33 挨次放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后， 将研磨好的含试样的溴化钾粉末留神放入试样纸片中心的孔中，将压杆插入压模体， 在插到底后，轻轻转动使假设的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台 垫板上〔见图 4-34〕，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后， 缓慢上下压动压把，观看压力表。当压力到达 1?105 ~ 1.2 ?105 kPa 〔约 100~120 kg cm2 〕时，停顿加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指 针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透亮晶片。将试样纸片留神放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。 c、 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进展标准谱库检索。整个过程包括〔1〕设定收集参数；〔2〕收集背景；〔3〕收集样品图；〔4〕对所得试样谱图进展基线校正，标峰等处理；〔5〕标准谱库检索；〔6〕打印谱图。 d、 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外枯燥灯下烘干，以备制下一个试样。 六、试验结果 1、 得到咖啡因产品 0.1025g。 2、 测的咖啡因初熔：224.5℃；终熔：226.3℃。 3、