高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法.pdfVIP

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本发明公开了一种高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法,包括以下步骤:①在反应瓶中加入苯乙胺和溶剂,再加入三乙胺;开始滴加二硫化碳溶液;加毕加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的水溶液并搅拌;用GC检测,苯乙胺含量≤0.1%作为反应终点,以控制杂质Ⅰ的生成量;②向步骤①得到的反应物料中加入二碳酸二叔丁酯溶液,反应8~10小时,升温至50±5℃反应25~35min,再降至室温,用HPLC检测杂质Ⅱ的含量不超过0.5%作为反应终点,以控制杂质Ⅱ的含量;③对步骤②得到的反应液提纯得到苯乙基异硫氰酸酯。本发明严

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113754572 A (43)申请公布日 2021.12.07 (21)申请号 202111024782.9 (22)申请日 2021.09.02 (71)申请人 无锡杰西医药股份有限公司

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