生活饮用水质溶解氧的测定.ppt

第一页，共十一页，2022年，8月28日 绪论 溶解氧 是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。水生动植物的生存离不开溶解氧, 当水中溶解氧含量严重不足时, 水生动植物会因缺氧而死亡。溶解氧是水生动植物的生命源泉, 然而, 溶解氧的存在又具有一定的破坏作用, 如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧, 能使金属部位形成氧腐蚀, 带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制, 越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种, 如GB/T11913- 1989、ISO5814- 1984中的电化学探头法, ASTMD5543- 1999中的比色法, GB/T7489- 1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用。 第二页，共十一页，2022年，8月28日 一、水中溶解氧的测定——— 方法简介：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 第三页，共十一页，2022年，8月28日 二、原理 碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。 第四页，共十一页，2022年，8月28日 MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4 2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO (OH)2 (棕色) MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn (SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4 I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6 第五页，共十一页，2022年，8月28日 三、仪器与试剂 （1）仪器： 250ml 具塞试剂瓶; 50ml 滴定管 ；1ml、25ml、100ml 移液管；10ml、100ml 量筒 ；250ml 碘量瓶 ； （2）试剂： 硫酸锰溶液:称取4.8g硫酸锰溶于蒸馏水，用水稀释至10ml此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠溶解于30-40ml蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清夜，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。 第六页，共十一页，2022年，8月28日 1+5硫酸溶液：将浓硫酸（相对密度1.84）33ml慢慢倒入167ml蒸馏水中。 1%淀粉指示液：称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状，慢慢加入刚煮沸的200ml蒸馏水中。冷却后，加入0.25g水杨酸后或0.8氯化锌ZnCl2。防腐。此溶液遇碘应变为蓝色，如变为紫色表示已有部分变质，需要重配。 硫酸 （相对密度ρ＝１．８４） 0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠溶液：称取1.55g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.05碳酸钠，用水稀释至250ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 第七页，共十一页，2022年，8月28日 四、具体测定步骤： 采样 采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 溶解氧的固定 加入1ml硫酸锰溶液和10ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，在颠倒混合一次，待沉淀物降至瓶底。 碘的析出 轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1ml的浓盐酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置于暗处静置5min。 滴定 吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液的用量 第八页，共十一页，2022年，8月28日