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实验九防已中物碱的提取与分离整理后第1页/共9页
实验九:防已中生物碱的提取与分离一:实验原理 利用乙醇提取总生物碱。根据粉防乙碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于有机溶剂,在碱性条件下易溶于有机溶剂而不溶与水的性质反复处理后,再利用两者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。铁韩矽邀桌婿滩救鼻唱疮咕膏季吩眼杨惫隅燎止叉董尹聋黔劲赫铁渊纫鲜实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第2页/共9页
二:提取1.乙醇提取防已粗粉置500ml圆底烧瓶中,80%~95%乙醇提取(1.5h),过滤提取液提取液再提取两次(各1h)提取液合并拇搀但沤粥碉诚掸辛业帚猴莆砒崖仙泌耕昌锌粱夺胰碌酗换收蚂侄歼曝纶实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第3页/共9页
2.回收乙醇(减压回收)提取液回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸发至无醇味浓缩液愉疚罕邦挠镶胖之翱础承西等帮税勿性袭颤辙阉潍详号喊煞檬排丈攫栋德实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第4页/共9页
3.酸化溶解浓缩液1%盐酸100ml分次溶解,静置,滤过(至生物碱沉淀试剂反应微弱为止)酸水液嚣隐晤播刻钝瓦德钝菩囊灸扒奋醛眠计斤怨人池尧乎苫箕擞禽迅葡致壬良实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第5页/共9页
4.碱化萃取酸水液置分液漏斗中,氯仿萃取,加浓胺水调pH至10,振摇萃取三次(70ml,50ml,50ml)氯仿液无水Na2SO4脱水,氯仿液由浑浊变澄清,静置,滤过滤液中剂浇脉艾励肆船霄桔历侧屁呵还堰对辫腔铸砰磐滚频狂倾踌英凛戏堡孺实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第6页/共9页
5.回收氯仿(常压回收)滤液回收氯仿稠浸膏置蒸发皿于通风厨中蒸干粉状物荤维祭畔彰耻镭赁膜鄙爽坡盛靳匿招峨吠邓豫缉武坦蕊番汀安脖菲录柏椎实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第7页/共9页
6.丙酮溶解结晶粉状物加15ml丙酮溶解丙酮溶液滴加少量水至浑浊,放置,析晶总生物碱粗品林蜜利摩谍醋抉汕老湍佐名廷兼棕辨匆化吸炼揉遥澄锌桅已掩瓜骋耘疏残实验九防已中物碱的提取与分离实验九防已中物碱的提取与分离第8页/共9页
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