实验二沸点测定.ppt

下页 退出 上页 实验二沸点测定 第一页，共十二页，2022年，8月28日 原理 (Principle) 返回 表面液体分子相互碰撞，从而逃逸到空气中，同时逃逸出的气体分子也会被液面所捕捉而回到液体。当逃逸速率等于回到液体的速率时，即气体密度不再增加时，它对液面所施加的压力称为该温度下的饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 第二页，共十二页，2022年，8月28日 注意要点 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程不会超过1-2 oC)。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。对于合成实验室得到的液体产品，在用蒸馏方法分离时，由于蒸馏方法的分离能力有限，收集馏分的沸点范围一般是液体沸点前后2-3 oC范围。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽 冷凝为液体（此时称为馏分）的过程。 ?? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30?oC的液体混 合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 返回 第三页，共十二页，2022年，8月28日 实验方法 返回 ????药品:? ?乙酸乙酯 ????仪器:?? 蒸馏瓶?温度计?冷凝管?尾接管 锥形瓶 量筒 漏斗 第四页，共十二页，2022年，8月28日 实验装置安装要点 返回 1.蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2.温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。 3.冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140?oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140?oC。 ? 4.尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 第五页，共十二页，2022年，8月28日 返回 实验步骤 1.加料：将待蒸乙酸乙酯40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入2-3粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 2.加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源（适当降低升温速度），让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡（使蒸气前沿停留在原处），使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 第六页，共十二页，2022年，8月28日 返回 实验步骤 3.收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 实验注意事项 1.冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2.蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 第七页，共十二页，2022年，8月28日 返回 试管法测沸点 沸点测定：将上图装置中的试管浸入盛有水的小烧杯中，使试管中的液面略低于试管外烧杯中水的液面。向试管中投入2-3粒沸石。加热烧杯中的水，使样品受热到其蒸气到达温度计水银球，当温度计的读数不再变化时，即为样品的沸点。 药品: 丙酮，乙醇 仪器: 温度计 小试管 沸石 第八页，共十二页，2022年，8月28日 思考题 返回 1. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否