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塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测
警告—使用本文件的人员应该熟悉实验室常规操作。本文件的主旨不是处理与本文件使用相关的安
全问题。在使用本文件之前,所有使用者有责任建立适用的安全健康操作规范。
1 范围
本文件描述了测定聚氨酯生产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量的方法。了解聚醚多元醇中微量碱
性物质的含量,对聚氨酯预聚物生产过程中防止反应物料凝胶化具有重要作用。控制聚氨酯生产用聚醚
多元醇中碱性物质的含量对于确保反应的可持续性和可重复性也同样具有重要作用。
本文件适用于聚氨酯生产用聚醚多元醇的质量控制,也可作为研究中的检测方法,适用于检测碱性
物质的含量范围为0mg/g~50mg/g (以KOH表示)的聚醚多元醇。最终结果值以CPR (受控聚合速率)为
单位。本文件中的方法不适用于胺基多元醇。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本 (包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
ISO和IEC中用于标准化的术语数据库保存于下列地址中:
ISO 线上浏览平台:在/obp可获得;
IEC 电工科:在 可获得。
3.1
聚氨酯 Polyurethane
由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物。
3.2
CPR值 CPR value
受控聚合速率值 controlled polymerization rate value
30g聚醚多元醇试样中碱性物质含量的微当量 (即30 kg聚醚多元醇中碱性物质含量的毫克数) 。
1
4 原理
30g聚醚多元醇试样用甲醇稀释,用0.01 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定,通过试样和空白的滴定体
积差值计算结果。
5 采样
将样品从混合均匀的容器中抽取到干燥洁净的硼硅酸盐玻璃容器中 (不接受软玻璃容器)。如果通
过管线或阀门取样,在开始抽取样品前,用产品彻底冲洗管线。密封样品至分析时。
6 干扰
在样品中无意引入的任何酸性或碱性物质都会导致分析错误。能用作缓冲溶液的物质可能对分析的
滴定终点造成干扰。某些样品中可能含有多种不同微量化合物,这些微量化合物可能会导致滴定曲线的
多次中断,使得解释变得困难。这种分析方法不适用于胺基多元醇。
7 试剂
7.1 通则
除另有规定,所用试剂的级别应在分析纯 (含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603的规
定制备,标准滴定溶液的制备、标定按GB/T 601的规定进行,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规
格。
7.2 盐酸标准滴 溶液:c (HCL)=0.01 mol/L 。
7.3 甲醇:色谱纯。
8 设备
8.1 自动滴定仪:能够测定多个终点,配备一对电极或组合玻璃甘汞电极、5mL 滴定管和记录器。
8.2 滴管:或其他自动分配装置,能够分配(50±0.1)mL。
8.3 天平:量程不小于 30g,精度为 1mg。
8.4 滴定瓶:100mL,或其他合适的滴定容器。
8.5 磁力搅拌器:配备惰性搅拌棒,或其他等同配置。
9 测试步骤
9.1 设置滴定仪(8.1),其最大滴定体积设定为 5mL。
9.2 在 100mL 滴定瓶 (8.4)中加入 50mL 甲醇 (7.3)作为空白溶剂。
注:一些常用的自动滴定仪配备 100 mL滴定容器。对于其他滴定仪,该方法的可接受变化是在 150 mL滴定容器中
2
使用 100 mL 甲醇,如日本工业标准 JIS K 1557
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