原子吸收光谱实验.ppt

原子吸收光谱实验;实验1 原子吸收光谱实验; 1.1 原理 原子吸收光谱法是基于从光源发出的待测元素的特征谱线（锐线光源），通过一定厚度的原子蒸气时，被待测元素基态原子吸收，辐射的减弱程度（吸光度）与原子蒸气中待测元素的基态原子数N0的关系遵循朗伯-比尔定律：; ;二、原子吸收分光光度计结构;2.1 光源;（1）结构如图所示：;; 2.2.1 作用 将试样中待测元素变成基态原子蒸气 2.2.2 原子化器类型 A. 火焰原子化器 B. 石墨炉原子化器 C. 氢化物原子化器;（1）结构: 由雾化器和燃烧器两部分组成; 按燃助比的不同，可将火焰分为三类： 正常焰：焰助比为1∶4，温度高，干扰少，稳定， 背景低，常用。 富燃焰：焰助比大于1∶3，还原性火焰，燃烧不完 全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr、稀土等 贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定;（4）火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利 （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。 ;2.2.2 石墨炉原子化器; 外气路中氩气沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。; 四个阶段：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化 （去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。;2.3 单色器; （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S;2.4 检测器;2.5 仪器类型; 特点：灵敏度高，火焰原子吸收（0.x μg/mL），石墨炉原子吸收（0.00x μg/mL），选择性好，准确度高，操作简便，分析速度快。 应用：用于冶金、地质、机械、化工、医药卫生和环境保护等部门。;三 实验技术和分析方法;3.1、测定条件的选择;4、原子化条件的选择 火焰类型是影响原子化效率的的主要因素。依据不同试样元素选择不同火焰类型。 低、中温元素，使用乙炔–空气火焰； 高温元素，使用乙炔—氧化亚氮高温火焰。 5、进样量 在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，使用达到最满意的吸光度进样量。;3.2、定量分析方法、标准曲线法; （1）非吸收线的影响 （2）共振变宽的影响 （3）发射线与吸收线的相对宽度 （4）电离效应; 取若干份体积相同的试液（CX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（C0），定容后浓度依次CX CX +C0 ， CX +2C0 ， CX +3CO ， CX+4C0…… 分别测得吸光度为： AX ，A1，A2，A3，A4……。;3.3、灵敏度、特征浓度和检出限; 3、检出限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用空白溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 S3c（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。它表示能被仪器检出的元素的最