XB_T 633-2023《稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 辉光放电质谱法》.pdf

ICS 77.120.99 CCS H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 633—2023 稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 辉光放电质谱法 Methodforchemicalanalysisof impurityelementscontents inrareearth oxides － Glow discharge mass spectrometry （报批稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会 （SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公 司、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、国家钨与稀土产品质量检验检测中心、北矿检测技术有限公 司、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究中心。 本文件主要起草人：李建亭、刘鹏宇、张秀艳、刘红、贾晓琪、胡芳菲、刘春、刘丽媛、王贵超、徐 娜、冯先进、宋立军、罗勉、孙娜、阮桂色、汤云腾。 2 引 言 随着分离工艺的发展，更多种类的单一稀土氧化物相对纯度大于99.999%，提出了对于高纯稀土氧化物 绝对纯度的检测需求。目前针对单一稀土氧化物的杂质分析，主要采用ICP-OES、ICP-MS、ICP-MS/MS、 分光光度法等痕量湿法分析技术，个别种类稀土氧化物的相对纯度最高可测到99.9995%，大部分非稀土杂 质元素的分析下限在1μg/g~5μg/g，氯离子的分析下限更是达50μg/g。因此，采用湿法分析技术可测得的相 对纯度有限，而且不能实现绝对纯度99.99%及以上的高纯稀土氧化物的分析。 辉光放电质谱是一种利用辉光放电产生离子，并用磁电双聚焦质谱进行检测的分析技术，具有固体直 接测定、灵敏度高、检测限低、基体效应小、可分析元素多、多元素同时测定和线性动态范围宽等优点， 使其成为固体材料特别是高纯无机材料中杂质检测的重要手段。本文件结合各类高纯稀土氧化物生产贸易 需求，通过试验研究确定了条件参数，可以满足目前市售的3种型号高分辨辉光放电质谱仪的使用；实现了 73种杂质元素的测定，为行业内16种高纯稀土氧化物绝对纯度的测定提供了规范的辉光放电质谱分析测试 方法，助力稀土产业高质量发展。 3 稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 辉光放电质谱法 1 范围 本文件规定了氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇和氧化钪中73种杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇和氧化钪中73 种杂质元素含量的测定，测定范围 见表1。 本文件不适用于表2 所列稀土氧化物中杂质元素的测定。对于离子源部件为钽材料的仪器，不适 用于所有稀土氧化物中A