2023年二氧化钛实验报告.doc

二氧化钛的制备及其光催化活性的评价 一、试验目的 1、理解二氧化钛纳米颗粒的性质 2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检查措施 3、培养自己设计试验分析试验成果的能力 二、试验原理 本试验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同步发生失水和失醇缩聚反应，生成物汇集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残存水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。 TiO2溶胶凝胶法的制备重要包括2个部分：水解缩合、凝结。缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。这些胶粒分散在介质中称为溶胶。在一定条件下 胶粒汇集、合并 并转化成湿凝胶称为凝结。在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。 我们可以通过加入水解克制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等措施来克制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不一样程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。 水解产物为含钛离子溶胶： Ti（O-C4H9）4 +4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OH Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OH Ti(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O 根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度减少量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。 三、 仪器与试剂 试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯） 仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计； 四、试验环节 1 样品的制备 (1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A； (2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调整PH使其为2~3。 (3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌半小时，然后在80~90的水浴中加热，1h后得到白色溶胶。 (4)将溶胶放在坩埚中，然后在电炉上炒干，懂得得到黑色粉末状颗粒为止。 2、二氧化钛的光催化活性评价 （1）取两份80 ml已配置好的亚甲基蓝溶液（吸光度为A0）分别置于两个量杯中，分别加入0.20gTiO2粉末，将通气管固定在量杯底部，将两个量杯分别放在紫外灯照射半小时和太阳灯下照1小时。 （2）将经光照射的上述溶液静置，然后取上层溶液于两个离心管中，经离心机分离后，在662nm下分别测其吸光度为A1和A2。 （3）根据公式(A0-A)/A0计算亚甲基蓝的分解率。其中A0为降解前原溶液的吸光度，A为降解后溶液的吸光度。 五、试验注意事项 1、酞酸丁酯非常轻易水解，假如容器不干燥则会引起酞酸丁酯水解产生沉淀Ti(OH)4。因此要保证所用仪器绝对干燥。 2、滴加溶液时必须剧烈搅拌溶液，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。 3、进行光解时，要把通气管固定住，防止光解过程中因通气不畅导致二氧化钛沉在底部。 六、数据记录与处理 光催化前甲基蓝溶液A=1.254 紫外光催化（半小时） m（TiO2）=0.g 光催化后A1=0.093 模拟太阳光催化（1小时） m(TiO2)=0. 光催化后A2=0.152 紫外灯W%=（A-A1）/A×100%=(1.254-0.093)/1.254×100%=92.6% 太阳光W%=（A-A2）/A×100%=（1.254-0.152）/1.254×100%=87.9% 七、分析及结论 1、由试验现象可知二氧化钛样品在太阳光下的光催化活性要好于在紫外光下的活性； 2、试验中，存在吸附问题，因此在光催化中不好判断其真正的光催化活性； 3、二氧化钛的光催化活性还受二氧化钛颗粒大小的影响 八、总结 光催化在环境治理上的应用越来越得到人们重视，尽管目前研究较多，获得了较大的进展，但离实际应用尚有相称大的距离，如大多试验采用粉末状二氧化钛和紫外光源。因此怎样用固化技术，增大其表面及和怎样提高其光催