无机化学实验八 氯化钠的提纯.docx

实验八 氯化钠的提纯 一、实验目的 学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料； 练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作； 4学习食盐中 Ca2+、Mg2+、SO 2-的定性检验方法。 4 二、实验原理 4 4在粗盐中滴加 BaCl2除去 SO42- Ba2++ SO 2-= BaSO 4 4 33 3在滤液中滴加 NaOH、Na2CO 除去 Mg2+、Ca2+、Ba2+、Fe3+ Mg2++2OH-= Mg(OH)2↓ Ca2++CO 2-= CaCO ↓ Ba2++CO32-= BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3 3 3 3 3用 HCl 中和滤液中过量的 OH-、CO 2- 3 H+ + OH - = H2O 3 2 2CO 2- + 2H+ = CO ↑ + H 3 2 2 [教学重点] 常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作 [教学难点] 常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作 [实验用品] 仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、 台秤、循环水真空泵 药品：1 mol?L-1Na2CO3、2 mol?L-1NaOH、2 mol?L-1HCl、1 mol?L-1BaCl2、粗食盐 材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛 pH 试纸 [基本操作]补充内容 固体溶解 固液分离 倾析法 过滤法 A 常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B 减压过滤： C 热过滤 离心分离法 蒸发（浓缩） 结晶（重结晶） 三、实验步骤 1．粗食盐的提纯 2．产品纯度的检验 2．产品纯度的检验 实验现象 检验项目 检验方法 粗食盐 纯 NaCl SO4 2- 加入 BaCl2 溶液 Ca2+ Mg2+ 3．实验结果 加入(NH4)2C2O4溶液 加入 NaOH 溶液和镁试剂 产品外观：产品质量(g)：产率（%）： 四、注意事项 常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。 减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入 结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。 蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。 蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入 K+（KCl 溶解度较大，且浓度低，留在母液中） 。 五、问题与讨论 1．误差分析。 2．怎样检验溶液中的 SO4 、Ca2+、Mg2+等离子是否沉淀完全？ 2- 3．为什么要分两步过滤？ 答：因为 KspBaSO4= 1.08×10-10 KspBaCO3= 8.1×10-9 KspBaSO4 略小于 Ksp BaCO3 ，如不先除去 BaSO 沉淀，由于加入 Na CO ，使[CO 2-]增大，则 4 2 3 3 BaSO4 BaCO3 沉淀转为 沉淀，使 SO4 留在溶液中。 2-